Лабораторные работы по органической химии. Крутов С.М - 23 стр.

UptoLike

ВУЗ: 

СПбГЛТУ | Санкт-Петербург

Составители: 

Рубрика: 

23
5. Синтезы с помощью магний органических соединений
Получение магнийорганических соединений и их строение.
Реакции магнийорганических соединений с водой, спиртами, кислотами, ацетиленом,
аминами, углекислым газом.
5.1. 2-Метил-2-бутанол
Реактивы, оборудование:
Магний - 2.4 г Трехгорбая колба на 150 мл
Бромистый этил--10,9 г Капельная воронка
Ацетон - 5,8 г Обратный холодильник
Абсолютный эфир - 35 мл Мешалка с затвором
Эфир для экстракции - 30 мл Хлоркальциевая трубка
Раствор NH
4
Cl
Собирают прибор, как изображено на рис. В колбу помещают кристаллик йода, который
сверху засыпают стружками магния. Затем колбу слегка нагревают, пока не начнут
появляться фиолетовые пары иода. После охлаждения в колбу добавляют 15 мл
абсолютного эфира.
В капельную воронку наливают раствор 10,9 г бромистого этила в 10 мл абсолютного
эфира, пускают в ход мешалку и прикапывают этот раствор к магнию с такой скоростью,
чтобы эфир спокойно кипел. Если при добавлении первой порции раствора бромистого
этила начинается бурная реакция, то колбу можно охладить погружением в баню с холод-
ной водой. После прибавления всего бромистого этила и растворения почти всего магния
колбу нагревают некоторое время (20—25
мин) на водяной бане. Затем колбу охлаждают
ледяной водой и по каплям добавляют раствор 5,8 г ацетона в 10 мл абсолютного эфира.
После того как реакция закончится, реакционную массу нагревают на водяной бане 20 мин.
Вновь охлаждают колбу льдом и разлагают смесь насыщенным раствором хлористого
аммония. Эфирный раствор отделяют, водный раствор дважды (по 15 мл) экстрагируют
эфиром. Эфирные вытяжки соединяют с ранее отделенным эфирным раствором, сушат
прокаленным поташом. Эфир отгоняют на водяной бане с дефлегматором, а остаток
перегоняют. Собирают фракцию с температурой кипения 100-105ºС.
Ожидаемый выход: 2,5-3,5 г.
По аналогичной методике можно получить: 2-метил-2-пентанол, т. кип. 120-121,5°С; З-
метил-3-пентанол, т. кип. 122-123°С; З-метил-3-гексанол, т. кип. 139° С; З-метил-3-гептанол,
т. кип. 161° С.
CH
3
-CH
2
-Br + Mg
CH
3
-CH
2
-Mg-Br
CH
3
-CH
2
-Mg-Br +CH
3
-C-CH
3
=
O
CH
3
-CH
2
-C-O-Mg-Br
_
_
CH
3
CH
3
CH
3
-CH
2
-C-O-Mg-Br
_
_
CH
3
CH
3
+
H
2
O
CH
3
-CH
2
-C-O-H + Mg(OH)Br
_
_
CH
3
CH3

Страницы