Составители:
Рубрика:
21
4.1. Дибутиловый эфир
Реактивы, оборудование:
Бутиловый спирт - 18 мл Круглодонная колба -50 мл
Серная кислота, конц. - 2,5 мл Обратный холодильник.
Едкий натр (2н), Ловушка для воды.
Безводный сернокислый натрий,
Хлористый кальций (насыщенный раствор).
Собирают прибор, как показано на рис.36. Свежеперегнанный бутиловый спирт(18 мл) и
2,5 мл концентрированной серной кислоты тщательно перемешивают в круглодонной
колбе ёмкостью 50 мл. В колбу бросают несколько кусочков глиняной тарелки и
осторожно кипятят смесь. Реакцию заканчивают, когда будет собрано около 70% от
вычисленной по уравнению реакции воды. Доводить реакцию до конца не следует, так как
по мере накопления эфира повышается температура кипения смеси и усиливаются
побочные реакции. Реакционную смесь охлаждают, переливают в нее содержимое ловушки
и жидкость из колбы вливают в делительную воронку с водой. После встряхивания и
отстаивания отделяют нижний водный слой, добавляют в него воду и, если при этом не
будет отстаиваться некоторое количество эфира, отбрасывают водный слой. Оставшийся в
делительной воронке верхний слой отделяют, промывают 2н раствором щелочи до
щелочной реакции промывных вод, затем водой, после этого насыщенным раствором
хлористого кальция и сушат безводным сернокислым натрием. Перегоняют эфир с
небольшим дефлегматором, собирая фракцию в пределах 140 - 143°С. Чистый
дибутиловый эфир кипит при 142,5°С
Ожидаемый выход: ~ 7 г.
Диизобутиловый эфир получают таким же способом. T кип.= 122 - 122,5°С.
Эфиры перегонять досуха нельзя, так как они могут содержать перекисные
соединения.
Вопросы:
Напишите побочную реакцию дегидратации спирта при получении простого
эфира.
Приведите механизмы дегидратации спиртов с образованием простого эфира и
алкена.
Какова цель промывок водой, щелочным раствором и насыщенным раствором
СаСl
2 .
4.2.Фенетол
C
6
H
5
-OH+NaOH → C
6
H
5
ONa+H
2
O
C
6
H
5
ONa + C
2
H
5
Br → C
6
H
5
-
O- C
2
H
5
+ NaBr
Реактивы и посуда:
Фенол -9,4 г(0,1 моля) Круглодонная колба(250 мл)
Бромистый этил-14 г Обратный холодильник,
Натрий едкий - 4,0 г Двурогий форштос.
Этиловый спирт Установка для перегонки
Диэтиловый эфир при атмосферном давлении
Страницы
- « первая
- ‹ предыдущая
- …
- 19
- 20
- 21
- 22
- 23
- …
- следующая ›
- последняя »
