Практикум по фармацевтической химии (лекарственные вещества с гетероциклической структурой). Крыльский Д.В - 7 стр.

UptoLike

ВУЗ: 

ВГУ | Воронеж

Составители: 

Рубрика: 

Задание 3. Количественное определение
3.1. Йодометрическое определение фурацилина
Около 0,02 г препарата (т.н.) помещают в мерную колбу вместимостью
100 мл, прибавляют 1 г хлорида натрия, 70 мл воды и растворяют при нагрева-
нии до 70–80
о
С на водяной бане. Охлажденный раствор доводят водой до
метки и перемешивают. 5 мл раствора йода (0,01 моль/л,
1
/
2
М I
2
), помещают в
колбу вместимостью 50 мл с притертой пробкой, прибавляют 0,1 мл (2 капли)
раствора NaOH и вносят 5 мл приготовленного раствора фурацилина. Остав-
ляют на 1–2 минуты в темном месте. Затем к раствору прибавляют 2 мл H
2
SO
4
разведенной и выделившийся йод титруют раствором натрия тиосульфата
(0,01 моль/л, 1/2 М). Индикатор – крахмал. Параллельно проводят контроль-
ный опыт (5 мл 0,01 М р-ра йода + 0,1 мл р-ра NaOH + 2 мл H
2
SO
4
разведен-
ной). М.м. фурацилина 198,14.
1 мл 0,01 н раствора йода соответствует 0,0004954 г фурацилина, ко-
торого в препарате должно быть не менее 97,5 %.
Содержание фурацилина (Х, %) вычисляют по формуле
kx
(V V ) W
X,
aV
−
⋅ Κ ⋅ Τ ⋅ 100 ⋅
=
⋅
где
a – навеска фурацилина, г;
T – титр по определяемому веществу, г/мл;
K – поправочный коэффициент 0,01 М р-ра Na
2
S
2
O
3
;
W – объем мерной колбы (100 мл);
V – объем аликвоты (5 мл).
3.2. Спектрофотометрическое определение фурацилина
0,075 г (т.н.) вещества поместить в колбу V = 250 мл, растворить в 30 мл
ДМФА, довести объем раствора водой до метки, перемешать (р-р А). 5 мл р-ра
А поместить в колбу V = 250 мл, довести объем раствора водой до метки, пе-
ремешать. Измерить оптическую плотность полученного раствора на спектро-
фотометре при длине волны 375 нм в кювете с толщиной слоя 10 мм. Раствор
сравнения – вода. Параллельно измеряют оптическую плотность раствора ГСО
фурацилина, приготовленного из навески массой 0,075 ГСО фурацилина ана-
логично испытуемому раствору.
Содержание фурацилина (Х, %) вычисляют по формуле
7
                  Задание 3. Количественное определение

      3.1. Йодометрическое определение фурацилина
      Около 0,02 г препарата (т.н.) помещают в мерную колбу вместимостью
100 мл, прибавляют 1 г хлорида натрия, 70 мл воды и растворяют при нагрева-
нии до 70–80 оС на водяной бане. Охлажденный раствор доводят водой до
метки и перемешивают. 5 мл раствора йода (0,01 моль/л, 1/2 М I2), помещают в
колбу вместимостью 50 мл с притертой пробкой, прибавляют 0,1 мл (2 капли)
раствора NaOH и вносят 5 мл приготовленного раствора фурацилина. Остав-
ляют на 1–2 минуты в темном месте. Затем к раствору прибавляют 2 мл H2SO4
разведенной и выделившийся йод титруют раствором натрия тиосульфата
(0,01 моль/л, 1/2 М). Индикатор – крахмал. Параллельно проводят контроль-
ный опыт (5 мл 0,01 М р-ра йода + 0,1 мл р-ра NaOH + 2 мл H2SO4 разведен-
ной). М.м. фурацилина 198,14.
      1 мл 0,01 н раствора йода соответствует 0,0004954 г фурацилина, ко-
торого в препарате должно быть не менее 97,5 %.
      Содержание фурацилина (Х, %) вычисляют по формуле

                              (Vk − Vx ) ⋅ Κ ⋅ Τ ⋅ 100 ⋅ W
                         X=                                ,
                                          a ⋅V

где a – навеска фурацилина, г;
      T – титр по определяемому веществу, г/мл;
      K – поправочный коэффициент 0,01 М р-ра Na2S2O3;
      W – объем мерной колбы (100 мл);
      V – объем аликвоты (5 мл).

     3.2. Спектрофотометрическое определение фурацилина
      0,075 г (т.н.) вещества поместить в колбу V = 250 мл, растворить в 30 мл
ДМФА, довести объем раствора водой до метки, перемешать (р-р А). 5 мл р-ра
А поместить в колбу V = 250 мл, довести объем раствора водой до метки, пе-
ремешать. Измерить оптическую плотность полученного раствора на спектро-
фотометре при длине волны 375 нм в кювете с толщиной слоя 10 мм. Раствор
сравнения – вода. Параллельно измеряют оптическую плотность раствора ГСО
фурацилина, приготовленного из навески массой 0,075 ГСО фурацилина ана-
логично испытуемому раствору.
    Содержание фурацилина (Х, %) вычисляют по формуле




                                        7

Страницы