Практикум по фармацевтической химии (лекарственные вещества с гетероциклической структурой). Крыльский Д.В - 9 стр.

UptoLike

ВУЗ: 

ВГУ | Воронеж

Составители: 

Рубрика: 

Задание 1. Установление подлинности
1.1. Рутин. К 0,005 г порошка прибавляют по 1–2 капли воды и раство-
ра FeCl
3
. Постепенно появляется темно-зеленое окрашивание.
1.2. Рутин. К 0,01 г порошка прибавляют 2–3 капли раствора NaOH.
Появляется устойчивое желто-оранжевое окрашивание.
1.3. Глюкоза. К 0,01 г порошка прибавляют 0,5 мл воды и 1–2 мл реак-
тива Фелинга и нагревают до кипения. Образуется осадок кирпично-красного
цвета.
Задание 2.
Количественное определение
2.1. Рутин. Около 0,02 г порошка (т.н.) растворяют в 15 мл 95 % этанола
в колбе на 25 мл при нагревании на водяной бане. После охлаждения объем
раствора доводят 95 % этанолом до метки (р-р А). К 1,4 мл р-ра А прибавляют
0,5 мл 0,1 М раствора NaOH, 95 % этанола до объема 10 мл и измеряют опти-
ческую плотность (D
1
) окрашенного раствора при длине волны около 415 нм в
кювете с толщиной слоя 10 мм. Раствор сравнения: 95% этанол.
Параллельно проводят реакцию с 0,5 мл 0,02% стандартного раствора ру-
тина (0,0001 г) и измеряют оптическую плотность (D
2
). Содержание рутина
(Х) в г вычисляют по формуле
1
2
D0,0001
X,
D1,4a
⋅
⋅ 25 ⋅ 100
=
⋅⋅
где Р – средняя масса порошка, г;
а – масса навески порошка, взятая для анализа, г.
Приготовление стандартного раствора рутина: навеску рутина
0,0100 г (точная масса) растворяют в 15 мл 95 % этанола в мерной колбе на
50 мл при нагревании на водяной бане. После охлаждения объем раствора до-
водят 95 % этанолом до метки. В 1 мл стандартного раствора содержится
0,0002 г рутина. Раствор устойчив месяц при хранении в защищенном от света
месте.
2.2. Глюкоза. Растворяют 0,11 г (т.н.) порошка в 1–1,5 мл 0,1 М раство-
ра NaOH, объем доводят 0,1 М раствором NaOH до 2 мл и определяют показа-
тель преломления раствора при 20
о
С (n).
Содержание глюкозы (Х
1
) в г вычисляют по формуле
9
                   Задание 1. Установление подлинности

      1.1. Рутин. К 0,005 г порошка прибавляют по 1–2 капли воды и раство-
ра FeCl3. Постепенно появляется темно-зеленое окрашивание.
      1.2. Рутин. К 0,01 г порошка прибавляют 2–3 капли раствора NaOH.
Появляется устойчивое желто-оранжевое окрашивание.
      1.3. Глюкоза. К 0,01 г порошка прибавляют 0,5 мл воды и 1–2 мл реак-
тива Фелинга и нагревают до кипения. Образуется осадок кирпично-красного
цвета.

                  Задание 2. Количественное определение

       2.1. Рутин. Около 0,02 г порошка (т.н.) растворяют в 15 мл 95 % этанола
в колбе на 25 мл при нагревании на водяной бане. После охлаждения объем
раствора доводят 95 % этанолом до метки (р-р А). К 1,4 мл р-ра А прибавляют
0,5 мл 0,1 М раствора NaOH, 95 % этанола до объема 10 мл и измеряют опти-
ческую плотность (D1) окрашенного раствора при длине волны около 415 нм в
кювете с толщиной слоя 10 мм. Раствор сравнения: 95% этанол.
     Параллельно проводят реакцию с 0,5 мл 0,02% стандартного раствора ру-
тина (0,0001 г) и измеряют оптическую плотность (D2). Содержание рутина
(Х) в г вычисляют по формуле

                                  D1 ⋅ 0,0001 ⋅ 25 ⋅ 100
                             X=                          ,
                                         D 2 ⋅1,4 ⋅ a

где Р – средняя масса порошка, г;
      а – масса навески порошка, взятая для анализа, г.
      Приготовление стандартного раствора рутина: навеску рутина
0,0100 г (точная масса) растворяют в 15 мл 95 % этанола в мерной колбе на
50 мл при нагревании на водяной бане. После охлаждения объем раствора до-
водят 95 % этанолом до метки. В 1 мл стандартного раствора содержится
0,0002 г рутина. Раствор устойчив месяц при хранении в защищенном от света
месте.
      2.2. Глюкоза. Растворяют 0,11 г (т.н.) порошка в 1–1,5 мл 0,1 М раство-
ра NaOH, объем доводят 0,1 М раствором NaOH до 2 мл и определяют показа-
тель преломления раствора при 20 оС (n).
     Содержание глюкозы (Х1) в г вычисляют по формуле




                                       9

Страницы