Атомно-абсорбционная спектрометрия. Крысанова Т.А - 10 стр.

UptoLike

Рубрика: 

10
определенных длин волн . В спектре свечения при температуре 800 К в полом
катоде наблюдаются резонансные частоты элемента.
Металл, используемый для изготовления ламп с полым катодом , должен
быть высокой чистоты и не содержать адсорбированный водород . Работу
лампы ухудшается из - за снижения давления газа вследствие частичной его
сорбции на катоде.
Для атомизации в атомно- абсорбционном анализе до последнего времени
чаще всего использовали пламя (2), представляющее собой
низкотемпературную плазму (пламя горючих газов в смеси с окислителями).
При этом необходимыми условиями являлись прозрачность пламени во всем
спектральном интервале; слабое собственное излучение пламени; большая
эффективность атомизации элемента в пламени. Наибольшее распространение
получили пламя воздух - ацетилен” (Т
max
= 2300
0
С) и оксид азота N
2
O
ацетилен” (Т
max
= 2950
0
С). Первое обеспечивает высокую эффективность
атомизации более 30 элементов , в том числе щелочных и щелочно- земельных;
во втором возможно определении почти всех элементов периодической
системы , но оно имеет интенсивное собственное излучение в некоторых
участках спектра, для устранения которого к пробе добавляется легко
ионизирующий металл. В атомно- абсорбционной спектроскопии пламя
формируется в горелке с длинной щелью , чтобы увеличить длину
поглощающего света.
Альтернативой пламени служит электротермический атомизатор (ЭТА)
(рис.3). В таком атомизаторе используют электрический нагрев тугоплавкого
материала, на который наносят пробу. Таким образом , здесь реализуется
нестационарное образование свободных атомов . Значительное преимущество
ЭТА по сравнению с пламенем заключается в увеличении времени пребывания
свободных атомов .
Для выделения узкого участка спектра служит монохроматизатор (3) -
устройство получения света с заданной длиной волны . Его основные детали -
щели , линзы , зеркала и диспергирующие элементы , которые разлагают
излучение в спектр - дают раздельное изображение спектральных линий
( призмы из стекла и кварца и дифракционные решетки). Призмы из стекла
используют в видимом и инфракрасном участке спектра, кварцевые призмы - в
УФ области спектра, дифракционные решетки - в области спектра от 200 до
1000 нм . Осветительная система атомно- абсорбционного спектрометра
фокусирует свет источника на входную щель монохроматора.
Детектор - приемник света (4) - преобразует падающую на него световую
энергию в электрический сигнал. В атомно- абсорбционном анализе для этой
цели всегда используют фотоэлектронные умножители . В них поглощение
света либо приводит к отрыву электрона с облучаемой поверхности, либо к
увеличению электрической проводимости под действием света.
Спектрометр с электротермическим атомизатором состоит из источника
излучения (1), оптической системы (2), электротермического атомизатора,
включающего графитовую трубчатую печь (3) и электромагнит (4),
                                          10
оп ред еленны х д лин в олн. В сп ектре св ечения п ри темп ературе 800 К в п олом
катод е наблю д аю тся резонансны е частоты элемента.
     М еталл, исп ользуемы й д ля изг отов ления ламп с п олы м катод ом, д олжен
бы ть в ы сокой чистоты и не сод ержать ад сорбиров анны й в од ород . Работу
ламп ы ухуд ш ается из-за снижения д ав ления г     аза в след ств ие частичной ег     о
сорбции накатод е.
     Д ля а т ом иза ции в атомно-абсорбционном анализе д оп ослед нег      ов ремени
чащ е     в сег о исп ользов али      пла мя     (2),    п ред став ляю щ ее     собой
низкотемп ературную п лазму(п ламя г     орю чих г  азов в смеси с окислителями).
П ри этом необход имы ми услов иями яв лялись п розрачность п ламени в ов сем
сп ектральном интерв але; слабое собств енное излучение п ламени; больш ая
эффектив ность атомизации элемента в п ламени. Н аибольш ее расп ространение
п олучили п ламя “в озд ух - ацетилен” (Т max = 2300 0С) и “оксид азота N2O –
ацетилен” (Т max = 2950 0С). П ерв ое обесп ечив ает в ы сокую эффектив ность
атомизации более 30 элементов , в том числе щ елочны х и щ елочно-земельны х;
в о в тором в озможно оп ред елении п очти в сех элементов п ериод ической
системы , но оно имеет интенсив ное собств енное излучение в некоторы х
участках сп ектра, д ля устранения которог        о к п робе д обав ляется лег       ко
ионизирую щ ий металл. В атомно-абсорбционной сп ектроскоп ии п ламя
формируется в г        орелке с д линной щ елью , чтобы ув еличить д лину
п оглощ аю щ ег  осв ета.
      А льтернатив ой п ламени служит электротермический атомизатор (Э Т А )
(рис.3). В таком атомизаторе исп ользую т электрический наг         рев туг оп лав ког о
материала, на которы й наносят п робу. Т аким образом, зд есь реализуется
нестационарное образов ание св обод ны х атомов . Значительное п реимущ еств о
Э Т А п осрав нению с п ламенем заклю чается в ув еличении в ремени п ребы в ания
св обод ны хатомов .
      Д ля в ы д еления узкогоучастка сп ектра служит м онохром а т иза т ор (3) -
устрой ств оп олучения св ета с зад анной д линой в олны . Е г  ооснов ны е д етали -
щ ели, линзы , зеркала и д исп ерг     ирую щ ие элементы , которы е разлаг         аю т
излучение в сп ектр - д аю т разд ельное изображение сп ектральны х линий
(п ризмы из стекла и кв арца и д ифракц ионны е реш етки). П ризмы из стекла
исп ользую тв в ид имом и инфракрасном участке сп ектра, кв арц ев ы е п ризмы - в
У Ф области сп ектра, д ифракционны е реш етки - в области сп ектра от 200 д о
1000 нм. О св етительная система атомно-абсорбционног                о сп ектрометра
фокусируетсв етисточниканав ход ную щ ель монохроматора.
     Дет ект ор - п риемник св ета(4) - п реобразуетп ад аю щ ую нанег     осв етов ую
энерг  ию в электрический сиг   нал. В атомно-абсорбционном анализе д ля этой
цели в сег  д а исп ользую т фотоэлектронны е умножители. В них п ог         лощ ение
св ета либо п рив од ит к отры в у электрона с облучаемой п ов ерхности, либо к
ув еличению электрической п ров од имости п од д ей ств ием св ета.
     Сп ектрометр с электротермическим атомизатором состоит из источника
излучения (1), оп тической системы (2), электротермическог            о атомизатора,
в клю чаю щ ег о г  рафитов ую трубчатую п ечь (3) и электромаг              нит (4),