Атомно-абсорбционная спектрометрия. Крысанова Т.А - 11 стр.

UptoLike

Рубрика: 

11
монохроматора (5), фотоэлектрического преобразователя (6) и персонального
компьютера (7).
Рис.3. Схема атомно- абсорбционного спектрометра
с электротермической атомизацией пробы
Свет от источника резонансного излучения (1) с помощью двухлинзовой
оптической системы (2) пропускается через графитовую печь (3), которая
расположена в воздушном зазоре электромагнита (4), питающегося
однофазовым сетевым напряжением .
При испарении пробы в аналитической ячейке кроме атомов
определяемого элемента может присутствовать фон (частицы и молекулы ),
поглощение света которым приводит к появлению систематической
погрешности атомно- абсорбционных измерений . Для автоматической
коррекции фонового поглощения в спектрофотометре использован обратный
эффект Зеемана графитовая печь помещена в продольное переменное
магнитное поле .
Электрический ток подается через массивные графитовые токоподводящие
контакты на тонкостенную , полую внутри графитовую трубку и нагревает ее.
Напряжение регулируется в интервале от 0 до 10 В , при этом сила тока,
проходящего через графитовую трубку меняется от 0 до 400 А , а температура
печи - от комнатной до 3100
0
С.
Аликвота анализируемой пробы до 10 мкл (в виде раствора) вводится в
отверстие графитовой трубки ручным дозатором (микропипеткой ). За счет
мощного дугового разряда проба мгновенно испаряется . Через каналы в
графитовых электродах вокруг трубки циркулирует инертный газ , который
через отверстие для пробы входит внутрь трубки, а через ее открытие концы
выходит в атмосферу. Газ предохраняет атомизатор от воздействия
атмосферного кислорода и способствует удалению из печи атомизированной
пробы . Графитовая кювета располагается внутри охлаждаемого водой кожуха.
Температура графитовой печи регулируется устройством с программным
управлением (ЭВМ ), позволяя разделить во времени процессы высушивания ,
сгорания , атомизации пробы и очистки печи от продуктов сгорания .
На стадии атомизации в печи возникает атомный пар, содержащий атомы
определяемого компонента и фоновые образования . В магнитном поле
                                         11
монохроматора (5), фотоэлектрическог
                                   оп реобразов ателя (6) и п ерсональног
                                                                        о
комп ью тера(7).




                 Рис.3. Схемаатомно-абсорбционног осп ектрометра
                     с электротермической атомизацией п робы


      Св ет от источника резонансног    оизлучения (1) с п омощ ью д в ухлинзов ой
оп тической системы (2) п роп ускается через г       рафитов ую п ечь (3), которая
расп оложена в в озд уш ном зазоре электромаг            нита (4), п итаю щ ег     ося
од нофазов ы м сетев ы м нап ряжением.
      П ри исп арении п робы         в аналитической ячей ке кроме атомов
оп ред еляемог  о элемента может п рисутств ов ать фон (частицы и молекулы ),
п ог лощ ение св ета которы м п рив од ит к п ояв лению систематической
п ог реш ности атомно-абсорбционны х измерений . Д ля ав томатической
коррекц ии фонов ог     о п ог
                             лощ ения в сп ектрофотометре исп ользов ан обратны й
эффект Зеемана – г        рафитов ая п ечь п омещ ена в п род ольное п еременное
маг  нитное п оле.
      Э лектрический ток п од ается через массив ны е графитов ы е токоп од в од ящ ие
контакты на тонкостенную , п олую в нутри г      рафитов ую трубкуи наг   рев ает ее.
Н ап ряжение рег     улируется в интерв але от 0 д о 10 В , п ри этом сила тока,
п роход ящ ег очерез г   рафитов ую трубкуменяется от 0 д о400 А , а темп ература
п ечи - откомнатной д о3100 0С.
      А ликв ота анализируемой п робы – д о10 мкл (в в ид е раств ора) в в од ится в
отв ерстие г   рафитов ой трубки ручны м д озатором (микроп ип еткой ). За счет
мощ ног   о д уг ов ого разряд а п роба мг нов енно исп аряется. Ч ерез каналы в
г рафитов ы х электрод ах в округтрубки циркулирует инертны й г        аз, которы й
через отв ерстие д ля п робы в ход ит в нутрь трубки, а через ее откры тие концы
в ы ход ит в атмосферу. Газ п ред охраняет атомизатор от в озд ей ств ия
атмосферног     о кислород а и сп особств ует уд алению из п ечи атомизиров анной
п робы . Графитов ая кю в ета расп олаг ается в нутри охлажд аемог ов од ой кожуха.
Т емп ература г    рафитов ой п ечи рег  улируется устрой ств ом с п рог   раммны м
уп рав лением (Э В М ), п озв оляя разд елить в ов ремени п роцессы в ы суш ив ания,
сг орания, атомизации п робы и очистки п ечи отп род уктов сг  орания.
      Н а стад ии атомизации в п ечи в озникает атомны й п ар, сод ержащ ий атомы
оп ред еляемог  о комп онента и фонов ы е образов ания. В маг        нитном п оле