ВУЗ:
Составители:
Рубрика:
13
термически устойчивого соединения в газовой фазе. Хорошо известным
примером является влияние фосфата на кальций , что приводит к образованию
устойчивых фосфатов кальция .
Спектральные помехи
В атомно- абсорбционной спектроскопии возможность спектральных помех
от спектральной линии другого элемента, попадающей в спектральную полосу
пропускания диспергирующей системы , крайне мала. Большие трудности
создает наличие неспецифического поглощения света компонентами основы .
Это может приводить к значительному увеличению фона, и, следовательно, к
увеличению сигнала. Чтобы компенсировать данное увеличение фона,
необходимо вычитать фон . Наиболее широко используется метод дейтериевой
лампы и метод , основанный на эффекте Зеемана (расщепление спектральных
линий в магнитном поле ).
Преимущества атомно - абсорбционного метода можно сформулировать
следующим образом : метод обладает высокой селективностью , имеет низкие
пределы обнаружения , позволяет определять несколько элементов из одного
раствора, подготовка проб к измерениям простая , процедура анализа
автоматизирована.
3. УСЛОВИЯ ПРОВЕДЕНИЯ КОЛИЧЕСТВЕННОГО
АТОМНО - АБСОРБЦИОННОГО АНАЛИЗА
К спектральным параметрам , необходимым для настройки спектрометра
при атомно- абсорбционном определении элемента относятся длина волны
используемой резонансной линии, ток лампы с полым катодом , ширина
спектральных щелей монохроматора.
Для большинства элементов рекомендованы аналитические, то есть
наиболее чувствительные резонансные линии. Исключение составляют железо,
никель, свинец и цинк . Для этих элементов целесообразнее использовать
вторичные, то есть менее чувствительные резонансные линии, которые в
данном случае обладают лучшими спектральными характеристикам : большей
интенсивностью , линейностью градуировочных графиков на данных линиях. В
результате на этих линиях обеспечиваются лучшие аналитические
характеристики – пределы обнаружение и воспроизводимость определяемых
элементов .
Ширина спектральных щелей монохроматора определяет выделяемый
спектральный интервал. Этот параметр зависит от спектра ЛПК вблизи
используемой резонансной линии. Если в непосредственной близости к
используемой резонансной линии отсутствуют другие линии со сравнимой с
ней интенсивностью , то могут использоваться сравнительно широкие щели
(0,25 и 0,50 мм). Чем больше ширина щелей , тем больше интенсивность линии
излучения . Это способствует уменьшению шума и снижению пределов
обнаружения элементов .
Ток ЛПК является важной характеристикой источника спектрального
излучения , определяющий ресурс лампы , а для некоторых элементов и
13 термически устой чив ог о соед инения в г азов ой фазе. Х орош о изв естны м п римером яв ляется в лияние фосфата на кальц ий , чтоп рив од ит к образов анию устой чив ы х фосфатов кальция. С пек тра льны епо мехи В атомно-абсорбционной сп ектроскоп ии в озможность сп ектральны х п омех от сп ектральной линии д руг огоэлемента, п оп ад аю щ ей в сп ектральную п олосу п роп ускания д исп ергирую щ ей системы , край не мала. Больш ие труд ности созд ает наличие несп ецифическог о п ог лощ ения св ета комп онентами основ ы . Э томожет п рив од ить к значительномуув еличению фона, и, след ов ательно, к ув еличению сиг нала. Ч тобы комп енсиров ать д анное ув еличение фона, необход имов ы читать фон. Н аиболее ш ирокоисп ользуется метод д ей териев ой ламп ы и метод , основ анны й на эффекте Зеемана (расщ еп ление сп ектральны х линий в маг нитном п оле). П реимущ еств а атомно - абсорбционног о метод а можно сформулиров ать след ую щ им образом: метод облад ает в ы сокой селектив ностью , имеет низкие п ред елы обнаружения, п озв оляет оп ред елять несколько элементов из од ног о раств ора, п од готов ка п роб к измерениям п ростая, п роцед ура анализа ав томатизиров ана. 3. У СЛ ОВ И Я ПР ОВ ЕД ЕНИ Я КОЛ И ЧЕСТВ ЕННОГ О АТОМ НО-АБ СОРБ ЦИ ОННОГ О АНАЛ И ЗА К сп ектральны м п араметрам, необход имы м д ля настрой ки сп ектрометра п ри атомно-абсорбционном оп ред елении элемента относятся длина в олны ис п ользуем ой резонансной линии, т ок лам п ы с п олы м к ат одом , ш ирина с п ек т ральны х щ елей м онох ром ат ора. Д ля больш инств а элементов рекоменд ов аны аналитические, то есть наиболее чув ств ительны е резонансны е линии. И склю чение состав ляю тжелезо, никель, св инец и ц инк. Д ля этих элементов целесообразнее исп ользов ать в торичны е, то есть менее чув ств ительны е резонансны е линии, которы е в д анном случае облад аю т лучш ими сп ектральны ми характеристикам: больш ей интенсив ностью , линей ностью г рад уиров очны х графиков на д анны х линиях. В результате на этих линиях обесп ечив аю тся лучш ие аналитические характеристики – п ред елы обнаружение и в осп роизв од имость оп ред еляемы х элементов . Ш ирина сп ектральны х щ елей монохроматора оп ред еляет в ы д еляемы й сп ектральны й интерв ал. Э тот п араметр зав исит от сп ектра Л П К в близи исп ользуемой резонансной линии. Е сли в неп осред ств енной близости к исп ользуемой резонансной линии отсутств ую т д руг ие линии сосрав нимой с ней интенсив ностью , то мог ут исп ользов аться срав нительно ш ирокие щ ели (0,25 и 0,50 мм). Ч ем больш е ш иринащ елей , тем больш е интенсив ность линии излучения. Э то сп особств ует уменьш ению ш ума и снижению п ред елов обнаружения элементов . Т ок Л П К яв ляется в ажной характеристикой источника сп ектральног о излучения, оп ред еляю щ ий ресурс ламп ы , а д ля некоторы х элементов и
Страницы
- « первая
- ‹ предыдущая
- …
- 11
- 12
- 13
- 14
- 15
- …
- следующая ›
- последняя »