Атомно-абсорбционная спектрометрия. Крысанова Т.А - 13 стр.

UptoLike

Рубрика: 

13
термически устойчивого соединения в газовой фазе. Хорошо известным
примером является влияние фосфата на кальций , что приводит к образованию
устойчивых фосфатов кальция .
Спектральные помехи
В атомно- абсорбционной спектроскопии возможность спектральных помех
от спектральной линии другого элемента, попадающей в спектральную полосу
пропускания диспергирующей системы , крайне мала. Большие трудности
создает наличие неспецифического поглощения света компонентами основы .
Это может приводить к значительному увеличению фона, и, следовательно, к
увеличению сигнала. Чтобы компенсировать данное увеличение фона,
необходимо вычитать фон . Наиболее широко используется метод дейтериевой
лампы и метод , основанный на эффекте Зеемана (расщепление спектральных
линий в магнитном поле ).
Преимущества атомно - абсорбционного метода можно сформулировать
следующим образом : метод обладает высокой селективностью , имеет низкие
пределы обнаружения , позволяет определять несколько элементов из одного
раствора, подготовка проб к измерениям простая , процедура анализа
автоматизирована.
3. УСЛОВИЯ ПРОВЕДЕНИЯ КОЛИЧЕСТВЕННОГО
АТОМНО - АБСОРБЦИОННОГО АНАЛИЗА
К спектральным параметрам , необходимым для настройки спектрометра
при атомно- абсорбционном определении элемента относятся длина волны
используемой резонансной линии, ток лампы с полым катодом , ширина
спектральных щелей монохроматора.
Для большинства элементов рекомендованы аналитические, то есть
наиболее чувствительные резонансные линии. Исключение составляют железо,
никель, свинец и цинк . Для этих элементов целесообразнее использовать
вторичные, то есть менее чувствительные резонансные линии, которые в
данном случае обладают лучшими спектральными характеристикам : большей
интенсивностью , линейностью градуировочных графиков на данных линиях. В
результате на этих линиях обеспечиваются лучшие аналитические
характеристики пределы обнаружение и воспроизводимость определяемых
элементов .
Ширина спектральных щелей монохроматора определяет выделяемый
спектральный интервал. Этот параметр зависит от спектра ЛПК вблизи
используемой резонансной линии. Если в непосредственной близости к
используемой резонансной линии отсутствуют другие линии со сравнимой с
ней интенсивностью , то могут использоваться сравнительно широкие щели
(0,25 и 0,50 мм). Чем больше ширина щелей , тем больше интенсивность линии
излучения . Это способствует уменьшению шума и снижению пределов
обнаружения элементов .
Ток ЛПК является важной характеристикой источника спектрального
излучения , определяющий ресурс лампы , а для некоторых элементов и
                                       13
термически устой чив ог  о соед инения в г     азов ой фазе. Х орош о изв естны м
п римером яв ляется в лияние фосфата на кальц ий , чтоп рив од ит к образов анию
устой чив ы х фосфатов кальция.
                                С пек тра льны епо мехи
     В атомно-абсорбционной сп ектроскоп ии в озможность сп ектральны х п омех
от сп ектральной линии д руг огоэлемента, п оп ад аю щ ей в сп ектральную п олосу
п роп ускания д исп ергирую щ ей системы , край не мала. Больш ие труд ности
созд ает наличие несп ецифическог   о п ог лощ ения св ета комп онентами основ ы .
Э томожет п рив од ить к значительномуув еличению фона, и, след ов ательно, к
ув еличению сиг   нала. Ч тобы комп енсиров ать д анное ув еличение фона,
необход имов ы читать фон. Н аиболее ш ирокоисп ользуется метод д ей териев ой
ламп ы и метод , основ анны й на эффекте Зеемана (расщ еп ление сп ектральны х
линий в маг  нитном п оле).
     П реимущ еств а атомно - абсорбционног     о метод а можно сформулиров ать
след ую щ им образом: метод облад ает в ы сокой селектив ностью , имеет низкие
п ред елы обнаружения, п озв оляет оп ред елять несколько элементов из од ног   о
раств ора, п од готов ка п роб к измерениям п ростая, п роцед ура анализа
ав томатизиров ана.

           3. У СЛ ОВ И Я ПР ОВ ЕД ЕНИ Я КОЛ И ЧЕСТВ ЕННОГ О
                 АТОМ НО-АБ СОРБ ЦИ ОННОГ О АНАЛ И ЗА

       К сп ектральны м п араметрам, необход имы м д ля настрой ки сп ектрометра
п ри атомно-абсорбционном оп ред елении элемента относятся длина в олны
ис п ользуем ой резонансной линии, т ок лам п ы с п олы м к ат одом , ш ирина
с п ек т ральны х щ елей м онох ром ат ора.
       Д ля больш инств а элементов рекоменд ов аны аналитические, то есть
наиболее чув ств ительны е резонансны е линии. И склю чение состав ляю тжелезо,
никель, св инец и ц инк. Д ля этих элементов целесообразнее исп ользов ать
в торичны е, то есть менее чув ств ительны е резонансны е линии, которы е в
д анном случае облад аю т лучш ими сп ектральны ми характеристикам: больш ей
интенсив ностью , линей ностью г   рад уиров очны х графиков на д анны х линиях. В
результате на этих линиях обесп ечив аю тся лучш ие аналитические
характеристики – п ред елы обнаружение и в осп роизв од имость оп ред еляемы х
элементов .
       Ш ирина сп ектральны х щ елей монохроматора оп ред еляет в ы д еляемы й
сп ектральны й интерв ал. Э тот п араметр зав исит от сп ектра Л П К в близи
исп ользуемой резонансной линии. Е сли в неп осред ств енной близости к
исп ользуемой резонансной линии отсутств ую т д руг     ие линии сосрав нимой с
ней интенсив ностью , то мог     ут исп ользов аться срав нительно ш ирокие щ ели
(0,25 и 0,50 мм). Ч ем больш е ш иринащ елей , тем больш е интенсив ность линии
излучения. Э то сп особств ует уменьш ению ш ума и снижению п ред елов
обнаружения элементов .
       Т ок Л П К яв ляется в ажной характеристикой источника сп ектральног      о
излучения, оп ред еляю щ ий ресурс ламп ы , а д ля некоторы х элементов и