Атомно-абсорбционная спектрометрия. Крысанова Т.А - 14 стр.

UptoLike

ВУЗ: 

ВГУ | Воронеж

Составители: 

Рубрика: 

14
аналитические характеристики прибора. К таким элементам относится кадмий
и свинец . Превышение тока на ЛПК на эти элементы приводит к резкому
уменьшению чувствительности, снижению ресурса и выходу из строя ЛПК.
Наиболее оптимальные спектральные параметры представлены в таблице
2.
Таблица 2.
Рекомендуемые спектральные параметры атомно- абсорбционного определения
некоторых элементов
Ширина щелей
монохроматора
Элемент Длина волны
резонансной
линии, нм
мм нм
Ток
ЛПК ,
мА
Алюминий 309,3 0,25 1,0 30
Железо 372,0 0,25 1,0 25
Кадмий 228,8 0,50 2,0 5
Кремний 251,6 0,25 1,0 25
Марганец 279,5 0,25 1,0 25
Медь 324,8 0,25 1,0 20
Молибден 313,3 0,25 1,0 50
Мышьяк 193,7 0,50 2,0 25
Никель 352,5 0,25 1,0 30
Свинец 283,3 0,25 1,0 10
Хром 357,9 0,25 1,0 25
Цинк 307,6 0,25 1,0 20
Аналитическая чувствительность метода зависит от многих факторов :
вероятности перехода, обуславливающей излучение данной аналитической
линии, качества монохроматизации, соотношения между шириной излучаемой
и абсорбционной линией в источнике и атомизаторе.
В практике количественного атомно- абсорбционного анализа обычно
применяют метод градуировочного графика и метод добавок .
В методе градуировочного графика измеряют абсорбционность
нескольких стандартных растворов и строят график в координатах
”абсорбционность – концентрация”. Затем в тех же условиях определяют
абсорбционность анализируемого раствора и по градуировочному графику
находят его концентрацию .
При работе по методу добавок сначала измеряют абсорбционность
анализируемого раствора (A
x
), затем вводят в раствор определенный объем
стандартного вещества (A
x+ст
) и снова измеряют абсорбционность. Если С
х
-
концентрация анализируемого раствора, а С
ст
- стандартного раствора, то
A
x
= k · l· c
x
,
А
х+ст
= k · l (с
х
- с
ст
)
Учитывая , что k и l одинаковы , получают: 
                                            14
аналитические характеристики п рибора. К таким элементам относится кад мий
и св инец. П рев ы ш ение тока на Л П К на эти элементы п рив од ит к резкому
уменьш ению чув ств ительности, снижению ресурсаи в ы ход уиз строя Л П К .
    Н аиболее оп тимальны е сп ектральны е п араметры п ред став лены в таблице
2.

                                                                Т аблица2.
Рекоменд уемы е сп ектральны е п араметры атомно-абсорбционног
                                                             ооп ред еления
некоторы х элементов

  Элем ент         Д лина в олны               Ш ирина щ елей                 Ток
                   резонансной                 м онох ром ат ора             Л ПК,
                     линии, нм               мм               нм              мА
 А лю миний            309,3                 0,25             1,0              30
    Ж елезо            372,0                 0,25             1,0              25
    К ад мий           228,8                 0,50             2,0              5
   К ремний            251,6                 0,25             1,0              25
  М арг  анец          279,5                 0,25             1,0              25
     М ед ь            324,8                 0,25             1,0              20
 М олибд ен            313,3                 0,25             1,0              50
   М ы ш ьяк           193,7                 0,50             2,0              25
    Н икель            352,5                 0,25             1,0              30
    Св инец            283,3                 0,25             1,0              10
     Х ром             357,9                 0,25             1,0              25
     Ц инк             307,6                 0,25             1,0              20

     А налитическая чув ств ительность метод а зав исит от мног их факторов :
в ероятности п ереход а, обуслав лив аю щ ей излучение д анной аналитической
линии, качеств а монохроматизации, соотнош ения межд уш ириной излучаемой
и абсорбционной линией в источнике и атомизаторе.

     В п рактике количеств енног        о атомно-абсорбционног           о анализа обы чно
п рименяю тм ет од г радуиров оч ног ог раф ик а и м ет од добав ок .
     В м ет оде г радуиров оч ног о г раф ик а измеряю т абсорбционность
нескольких станд артны х раств оров и строят г                      рафик в коорд инатах
”абсорбционность – концентрация”. Затем в тех же услов иях оп ред еляю т
абсорбц ионность анализируемог        о раств ора и п о г          рад уиров очному г рафику
наход ятег оконц ентрацию .
     П ри работе п о м ет оду добав ок сначала измеряю т абсорбционность
анализируемог    о раств ора (Ax), затем в в од ят в раств ор оп ред еленны й объ ем
станд артног  ов ещ еств а (Ax+с т ) и снов а измеряю т абсорбционность. Е сли С х -
концентрация анализируемог       ораств ора, аС с т - станд артног       ораств ора, то
                                           Ax = k ·l·cx,
                                     А х+с т = k ·l (с х - с с т )
     У читы в ая, чтоk и l од инаков ы , п олучаю т:

Страницы