Атомно-абсорбционная спектрометрия. Крысанова Т.А - 16 стр.

                                            16
      4. ОПР ЕД ЕЛ Е НИ Е М АССОВ Ы Х КОНЦЕ НТРАЦИ Й М ЕТАЛ Л ОВ В
                 РАЗЛ И ЧНЫ Х ПРИ РОД НЫ Х ОБ Ъ ЕКТАХ

      А томная абсорбция ш ироко исп ользуется д ля контроля уров ней след ов
металлов в в од ах - п итьев ы х, п рирод ны х, сточны х и в морской в од е, также д ля
оп ред еления сод ержания тяжелы х металлов в п очв ах, растительной п род укц ии
и д руг  их объ ектах окружаю щ ей сред ы . След ы мног         их элементов мог    ут бы ть
оп ред елены неп осред ств еннов г    рафитов ой п ечи с незначительной п од г      отов кой
образца.
      М еталлы в образцах в од ы           мог  ут сущ еств ов ать в четы рех физико-
химических формах:
      1.       ра ст воренны е м ет а л л ы : такие состав ляю щ ие (металлы ), которы е
               п роход ятчерез мембранны й фильтр сразмером п ор 0,45 мкм;
      2.       взвеш енны е (суспенд ирова нны е) форм ы м ет а л л ов: такие
               состав ляю щ ие (металлы ), которы е буд ут зад ержаны мембранны м
               фильтром сразмером п ор 0,45 мкм;
      3.       кисл от но-экст ра гируем ы й м ет а л л : конц ентрация металла,
               оп ред еленная в образце п осле п од кисления д о рН <2 с
               п ослед ую щ им фильтров анием через мембранны й фильтр с
               размером п ор 0,45 мкм;
      4.       пол ны й от кры ва ем ы й м ет а л л (о бщ еес о держ а ни е): концентрация
               металла в неотфильтров анном образце п осле обработки г               орячей
               разбав ленной минеральной кислотой .
      О п ред еление след ов элементов в слабо минерализов анны х в од ах
(п итьев ы х, озерны х, речны х) в о мног     их случаях св язано с п ред в арительны м
концентриров анием. К онц ентриров ание п ров од ят либоуп арив анием п робы д о
оп ред еленног   о объ ема, либо экстракцией микроэлементов орг                 аническими
раств орителями.
      Ко нц ентри ро ва ни е мето до м упа ри ва ни я. П робу в од ы отфильтров ы в аю т
через фильтр сосред ним размером п ор 0,45 мкм д ля уд аления в зв есей . П робу
в од ы в количеств е 1,0 л п од кисляю т 1 н азотной кислотой (Н NO3), чтобы
п олученны й раств ор сод ержал 2 % кислоты , затем в ы п арив аю т раств ор п очти
д осуха п ри темп ературе 70-90 0С в фарфоров ой чаш ке. О статок раств оряю т в
5-10 мл смеси HNO3 : HCl = 1 : 3, количеств енноп ереносятв мерную колбуна
100 мл и д ов од ятд ометки д истиллиров анной в од ой .
      Ко нц ентри ро ва ни емето до м эк с тра к ц и и . П робув од ы в количеств е 500 мл
п омещ аю тв д елительную в оронкуна1,0 л, п од кисляю т1 н Н Сl д ослабокислой
реакции, затем п рибав ляю т0,5 гд иэтилд итиокарбаматанатрия д ля образов ания
комп лекса металлов . П орциями п о 30 мл в в оронку п рибав ляю т
метилизобутилкетон и в стряхив аю т в течение 5 минут. Э кстракт отд еляю т от
в од ной фазы и п ереносят в фарфоров ую чаш ку(экстраг              иров ание необход имо
п ров ести 3 раза). Затем экстракт в ы п арив аю тд осуха, раств оряю т ег       ов 20 мл 2
н HCl и п ереносят в мерную колбуна 100 мл с п ослед ую щ им д ов ед ением д о
метки д истиллиров анной в од ой .