Атомно-абсорбционная спектрометрия. Крысанова Т.А - 17 стр.

                                             17
       П еред в ы п олнением измерений п ров од ят след ую щ ие работы : на с тро йк у
с пек тро метра и про верк у его гра дуи ро вк и . П од г       отов ку сп ектрометра, ег    о
в клю чение и в ы в ед ение на рабочий режим осущ еств ляю т в соотв етств ии с
рекоменд ациями фирмы - изг                отов ителя п рибора (см. руков од ств о п о
эксп луатации).         Град уиров ку сп ектрометра в ы п олняю т п о серии
г рад уиров очны х раств оров . Д ля г        рад уиров ки п рименяю т не менее п яти
раств оров , рав номерно охв аты в аю щ их в есь д иап азон измерений , в клю чая
в ерхню ю и нижню ю г            раницы д иап азона конц ентраций . Д ля п остроения
калибров очног      о г  рафика п ослед ов ательно измеряю т сиг           нал “нулев ог    о”
раств ора (фонов ог      о) и г    рад уиров очны х раств оров исслед уемог      о металла,
начиная с раств ора с наименьш ей концентрацией с усред нением д в ух
п араллельны х оп ред елений             раств оров с од инаков ой           конц ентрацией
(руков од ств оп оэксп луатации). Строят г         рад уиров очны й г рафик в коорд инатах
“а бс о рбц и о нно с ть –к о нц ентра ц и ямета лла , мк г/л”.
       П олную калибров ку п роизв од ят од ин раз в п олг           од а, град уиров очны й
г рафик п ров еряю тп еред кажд ы м оп ред елением.
       Е сли сод ержание оп ред еляемог      оэлемента в анализируемом минерализате
п рев ы ш ает п ред елы г       рад уиров ки п рибора, то п роизв од ят разбав ление
минерализата п робы д истиллиров анной в од ой (д анную оп ерацию можно
п ров од ить в п ип етках Э п п енд орфа, емкостью от 0,5 д о 2 см 3), п олученны й
раств ор анализирую т.
       И змерение концентрации элемента в разбав ленном или в исход ном
раств оре п робы в од ы и в раств оре фонов ог        о(контрольног   о) оп ы та п роизв од ят
сог  ласно руков од ств у п о эксп луатации п рибора. А ликв оту анализируемой
п робы объ емом 5 мкл с п омощ ью микроп ип етки в в од ят в г             рафитов ую п ечь
электротермическог        оатомизатора и в клю чаю т п рог      раммунаг   рев а графитов ой
п ечи, которая сод ержит след ую щ ие стад ии: исп арение, п иролиз (озоление),
атомизацию и очистку. П осле инд икации результатов измерения на д исп лее
п ерсональног     окомп ью терасчитаю тзначение массов ой конц ентрации элемента
в анализируемом раств оре, в ы численной п рог                   раммой п о амп литуд е
аналитическог      осиг  нала.
       И змерение концентраций в д анной п робе п роизв од ятд в араза, рег         истрируя
измеренны е значения X1 и X2. За результат измерения п ринимаю т сред нее
арифметическое значение X = (X1+X2)/2. Расхожд ение межд узначениями Х 1 и
Х 2 не д олжноп рев ы ш ать 5%, т.е. X1 − X 2 / X ≤ 0, 05 . Е сли д анное услов ие не
в ы п олняется, измерение п ов торяю т.
       Результат измерения сод ержания элемента в анализируемой п робе в од ы
п ред став ляю т в в ид е (Х ±Δ) в мкг           /л, г д е Δ – абсолю тная п ог    реш ность
измерений массов ой д оли элемента п ри д ов ерительной в ероятности Р = 0,95.
Значение Δ рассчиты в аю тп ослед ую щ ей формуле:
                                                    δ⋅ Х
                                               Δ=         ,
                                                    100
       гд е δ – значение относительной п ог          реш ности измерения массов ой д оли
элемента, п ред став ленное д ля различны х элементов в таблице 3: