Атомно-абсорбционная спектрометрия. Крысанова Т.А - 19 стр.

                                           19


                         5. АНАЛ И ТИ ЧЕСКИ Е ПР И М ЕР Ы

                                       РА Б О ТА № 1

            О пред ел ение м а ссовы х концент ра ций т яж ел ы х м ет а л л ов
                            в природ ны х и пит ьевы х вод а х

    С редс тва и змерени й, о бо рудо ва ни е, ма тери а лы и реа к ти вы :
    1. А томно-абсорбционны й             сп ектрометр        с     электротермической
         атомизацией “К В А Н Т – Z. Э Т А ”
    2. Л амп ы с п олы м катод ом Л Т -6М , соотв етств ую щ ие оп ред еляемы м
         металлам (Т У 11-94)
    3. А рг   он в ы сокой чистоты в баллоне (Т У -21-12-79)
    4. П ип етки (микроп ип етки Д П -1-5 и Д П -1-10 мкл и 200-1000 мкл –
         ГО СТ 20292)
    5. К олбы мерны е (100-1000 ГО СТ 1770)
    6. Буты ли из п олиэтилена с в интов ы ми п робками в местимостью 500-
         1000 см3 д ля отбораи хранения п роб
    7. К ислотаазотная о.с.ч., концентриров анная, ρ =1,42 г           /см 3 (ГО СТ 4461)
    8. Станд артны е образцы состав а раств оров металлов с концентрацией 1
         мг /см 3 (п ог
                      реш ность концентрации не более 1% п ри Р = 0,95)
    9. В од ад истиллиров анная (ГО СТ 6709)
    10. В од яная баня или электроп литкасзакры той сп иралью

      Вы по лнени е ра бо ты . П еред в ы п олнением измерений п ров од ят настрой ку
сп ектрометраи п ров еркуег     ог рад уиров ки.
      П ри оп ред елении ра ст воренны х м ет а л л ов п робу в од ы сразу п осле
отбора фильтрую т через мембранны й фильтр с д иаметром п ор 0,45 мкм.
Ф ильтрат п од кисляю т азотной кислотой д о рН раств ора, рав ног         о 2-3 и в
п олученном раств оре оп ред еляю тсод ержание металлов .
       П ри оп ред елении общ его сод ерж а ния м ет а л л ов 500 см 3 анализируемой
в од ы п од кисляю т 5 см 3 азотной кислоты и мед леннов ы п арив аю т в ш ироком
откры том стакане на электроп литке или нап есчаной бане д ообъ ема20-30 см 3,
след я, чтобы в од ане закип елаи темп ературане п од нималась в ы ш е 85 0С, затем
охлажд аю т и фильтрую т раств ор через фильтр “белая лента” в мерную колбу
емкостью 50 см 3.
      Стенки сосуд а оп оласкив аю т д истиллиров анной в од ой , смы в ны е в од ы
также п ереносят в туже колбу. О бъ ем раств ора в мерной колбе д ов од ят д о
метки д истиллиров анной в од ой . П олученны й раств ор анализирую т на
сод ержание массов ы х концентраций металлов сог             ласно руков од ств у п о
эксп луатации п рибора. А ликв оту анализируемой п робы объ емом 5 мкл с
п омощ ью микроп ип етки в в од ят в г        рафитов ую п ечь электротермическог    о
атомизатораи в клю чаю тп рог     раммунаг    рев аг
                                                   рафитов ой п ечи. П осле п олучения
результатов измерения на д исп лее комп ью тера рассчиты в аю т значение