ВУЗ:
Составители:
Рубрика:
20
массовой концентрации элемента в анализируемом растворе. При обработке
результатов анализа следует учитывать разбавление или концентрирование.
Содержание металла в пробе рассчитывают по следующей формуле:
X = С ·К ,
где С – содержание металла в анализируемой пробе воды , найденное по
градуировочному графику или с использованием градуировочных
коэффициентов , мг/дм
3
; К – коэффициент, учитывающий разбавление или
концентрирование.
Результаты количественного анализа представляют в виде: Х ± Δ в мг/дм
3
,
а величину Δ рассчитывают с учетом значений относительной погрешности
( табл.3).
РАБОТА № 2
Определение массовых концентраций тяжелых металлов
в сточных водах
Средства измерений, оборудование, материалы и реактивы ( см . работу 1).
Выполнение работы. Перед выполнением измерений проводят настройку
спектрометра и проверку его градуировки.
При определении растворенных металлов пробу сточной воды сразу
после отбора фильтруют через мембранный фильтр с диаметром пор 0,45 мкм .
Фильтрат подкисляют азотной кислотой до рН раствора, равного 2-3 и в
полученном растворе определяют содержание металлов .
При определении взвешенных (суспендированных) форм металлов
хорошо перемешанную пробу сточной воды определенного объема (в
зависимости от количества взвешенных частиц от 50 до 500 см
3
) фильтруют
через мембранный фильтр с размерами пор 0,45 мкм . Осадок с фильтром
подвергают кислотному озолению азотной кислотой при нагревании на
электроплитке. Полученный раствор фильтруют, переносят в мерную колбу,
доводят до метки дистиллированной водой и определяют в нем содержание
элементов . Концентрацию взвешенных форм элементов рассчитывают с учетом
объема взятой для анализа пробы сточной воды .
При определении кислотно-экстрагируемых металлов хорошо
перемешанную пробу сточной воды подкисляют азотной кислотой до рН 2-3,
нагревают на водяной бане или электроплитке, охлаждают и фильтруют через
мембранный фильтр с размерами пор 0,45 мкм . Объем полученного раствора
доводят дистиллированной водой до первоначального объема пробы воды и
определяют в нем содержание элементов .
При определении общего содержания металлов нефильтрованную
хорошо перемешанную пробу сточной воды подвергают кислотному озолению
азотной кислотой при нагревании на электроплитке или песчаной (водяной )
бане: к 50 см
3
анализируемой воды добавляют 2,5 см
3
конц . азотной кислоты и
нагревают при 85 0С до влажных солей . Если проба содержит значительное
количество органических веществ , в процессе нагрева добавляют 1-3 см
3
20 массов ой концентрации элемента в анализируемом раств оре. П ри обработке результатов анализаслед уетучиты в ать разбав ление или концентриров ание. Сод ержание металлав п робе рассчиты в аю тп ослед ую щ ей формуле: X = С ·К, гд е С – сод ержание металла в анализируемой п робе в од ы , най д енное п о град уиров очному г рафику или с исп ользов анием град уиров очны х 3 коэффициентов , мг /д м ; К – коэффициент, учиты в аю щ ий разбав ление или концентриров ание. Результаты количеств енногоанализап ред став ляю т в в ид е: Х ± Δ в мг /д м 3, а в еличину Δ рассчиты в аю т с учетом значений относительной п ог реш ности (табл.3). РА Б О ТА № 2 О пред ел ение м а ссовы х концент ра ций т яж ел ы х м ет а л л ов в ст очны х вод а х С редс тва и змерени й, о бо рудо ва ни е, ма тери а лы и реа к ти вы (см. работу1). Вы по лнени е ра бо ты . П еред в ы п олнением измерений п ров од ят настрой ку сп ектрометраи п ров еркуег ог рад уиров ки. П ри оп ред елении ра ст воренны х м ет а л л ов п робу сточной в од ы сразу п осле отбора фильтрую т через мембранны й фильтр с д иаметром п ор 0,45 мкм. Ф ильтрат п од кисляю т азотной кислотой д о рН раств ора, рав ног о 2-3 и в п олученном раств оре оп ред еляю тсод ержание металлов . П ри оп ред елении взвеш енны х (суспенд ирова нны х) форм м ет а л л ов хорош о п еремеш анную п робу сточной в од ы оп ред еленног о объ ема (в зав исимости от количеств а в зв еш енны х частиц от 50 д о500 см 3) фильтрую т через мембранны й фильтр с размерами п ор 0,45 мкм. О сад ок с фильтром п од в ерг аю т кислотному озолению азотной кислотой п ри наг рев ании на электроп литке. П олученны й раств ор фильтрую т, п ереносят в мерную колбу, д ов од ят д о метки д истиллиров анной в од ой и оп ред еляю т в нем сод ержание элементов . К онцентрацию в зв еш енны х форм элементов рассчиты в аю тс учетом объ емав зятой д ля анализап робы сточной в од ы . П ри оп ред елении кисл от но-экст ра гируем ы х м ет а л л ов хорош о п еремеш анную п робусточной в од ы п од кисляю т азотной кислотой д орН 2-3, наг рев аю тна в од яной бане или электроп литке, охлажд аю ти фильтрую т через мембранны й фильтр с размерами п ор 0,45 мкм. О бъ ем п олученног ораств ора д ов од ят д истиллиров анной в од ой д о п ерв оначальног о объ ема п робы в од ы и оп ред еляю тв нем сод ержание элементов . П ри оп ред елении общ его сод ерж а ния м ет а л л ов нефильтров анную хорош оп еремеш анную п робусточной в од ы п од в ерг аю т кислотномуозолению азотной кислотой п ри наг рев ании на электроп литке или п есчаной (в од яной ) бане: к 50 см 3 анализируемой в од ы д обав ляю т2,5 см 3 конц . азотной кислоты и наг рев аю т п ри 85 0С д ов лажны х солей . Е сли п роба сод ержит значительное количеств о орг анических в ещ еств , в п роцессе наг рев а д обав ляю т 1-3 см 3
Страницы
- « первая
- ‹ предыдущая
- …
- 18
- 19
- 20
- 21
- 22
- …
- следующая ›
- последняя »