Атомно-абсорбционная спектрометрия. Крысанова Т.А - 20 стр.

UptoLike

Рубрика: 

20
массовой концентрации элемента в анализируемом растворе. При обработке
результатов анализа следует учитывать разбавление или концентрирование.
Содержание металла в пробе рассчитывают по следующей формуле:
X = С ·К ,
где С содержание металла в анализируемой пробе воды , найденное по
градуировочному графику или с использованием градуировочных
коэффициентов , мг/дм
3
; К коэффициент, учитывающий разбавление или
концентрирование.
Результаты количественного анализа представляют в виде: Х ± Δ в мг/дм
3
,
а величину Δ рассчитывают с учетом значений относительной погрешности
( табл.3).
РАБОТА 2
Определение массовых концентраций тяжелых металлов
в сточных водах
Средства измерений, оборудование, материалы и реактивы ( см . работу 1).
Выполнение работы. Перед выполнением измерений проводят настройку
спектрометра и проверку его градуировки.
При определении растворенных металлов пробу сточной воды сразу
после отбора фильтруют через мембранный фильтр с диаметром пор 0,45 мкм .
Фильтрат подкисляют азотной кислотой до рН раствора, равного 2-3 и в
полученном растворе определяют содержание металлов .
При определении взвешенных (суспендированных) форм металлов
хорошо перемешанную пробу сточной воды определенного объема (в
зависимости от количества взвешенных частиц от 50 до 500 см
3
) фильтруют
через мембранный фильтр с размерами пор 0,45 мкм . Осадок с фильтром
подвергают кислотному озолению азотной кислотой при нагревании на
электроплитке. Полученный раствор фильтруют, переносят в мерную колбу,
доводят до метки дистиллированной водой и определяют в нем содержание
элементов . Концентрацию взвешенных форм элементов рассчитывают с учетом
объема взятой для анализа пробы сточной воды .
При определении кислотно-экстрагируемых металлов хорошо
перемешанную пробу сточной воды подкисляют азотной кислотой до рН 2-3,
нагревают на водяной бане или электроплитке, охлаждают и фильтруют через
мембранный фильтр с размерами пор 0,45 мкм . Объем полученного раствора
доводят дистиллированной водой до первоначального объема пробы воды и
определяют в нем содержание элементов .
При определении общего содержания металлов нефильтрованную
хорошо перемешанную пробу сточной воды подвергают кислотному озолению
азотной кислотой при нагревании на электроплитке или песчаной (водяной )
бане: к 50 см
3
анализируемой воды добавляют 2,5 см
3
конц . азотной кислоты и
нагревают при 85 0С до влажных солей . Если проба содержит значительное
количество органических веществ , в процессе нагрева добавляют 1-3 см
3
                                           20
массов ой концентрации элемента в анализируемом раств оре. П ри обработке
результатов анализаслед уетучиты в ать разбав ление или концентриров ание.
      Сод ержание металлав п робе рассчиты в аю тп ослед ую щ ей формуле:
                                     X = С ·К,
гд е С – сод ержание металла в анализируемой п робе в од ы , най д енное п о
град уиров очному г    рафику или с исп ользов анием             град уиров очны х
                        3
коэффициентов , мг  /д м ; К – коэффициент, учиты в аю щ ий разбав ление или
концентриров ание.
     Результаты количеств енногоанализап ред став ляю т в в ид е: Х ± Δ в мг /д м 3,
а в еличину Δ рассчиты в аю т с учетом значений относительной п ог      реш ности
(табл.3).

                                       РА Б О ТА № 2

            О пред ел ение м а ссовы х концент ра ций т яж ел ы х м ет а л л ов
                                    в ст очны х вод а х

      С редс тва и змерени й, о бо рудо ва ни е, ма тери а лы и реа к ти вы (см. работу1).
      Вы по лнени е ра бо ты . П еред в ы п олнением измерений п ров од ят настрой ку
сп ектрометраи п ров еркуег     ог  рад уиров ки.
       П ри оп ред елении ра ст воренны х м ет а л л ов п робу сточной в од ы сразу
п осле отбора фильтрую т через мембранны й фильтр с д иаметром п ор 0,45 мкм.
Ф ильтрат п од кисляю т азотной кислотой д о рН раств ора, рав ног              о 2-3 и в
п олученном раств оре оп ред еляю тсод ержание металлов .
        П ри оп ред елении взвеш енны х (суспенд ирова нны х) форм м ет а л л ов
хорош о п еремеш анную п робу сточной в од ы оп ред еленног                  о объ ема (в
зав исимости от количеств а в зв еш енны х частиц от 50 д о500 см 3) фильтрую т
через мембранны й фильтр с размерами п ор 0,45 мкм. О сад ок с фильтром
п од в ерг аю т кислотному озолению азотной кислотой п ри наг                  рев ании на
электроп литке. П олученны й раств ор фильтрую т, п ереносят в мерную колбу,
д ов од ят д о метки д истиллиров анной в од ой и оп ред еляю т в нем сод ержание
элементов . К онцентрацию в зв еш енны х форм элементов рассчиты в аю тс учетом
объ емав зятой д ля анализап робы сточной в од ы .
       П ри оп ред елении кисл от но-экст ра гируем ы х м ет а л л ов хорош о
п еремеш анную п робусточной в од ы п од кисляю т азотной кислотой д орН 2-3,
наг рев аю тна в од яной бане или электроп литке, охлажд аю ти фильтрую т через
мембранны й фильтр с размерами п ор 0,45 мкм. О бъ ем п олученног               ораств ора
д ов од ят д истиллиров анной в од ой д о п ерв оначальног      о объ ема п робы в од ы и
оп ред еляю тв нем сод ержание элементов .
       П ри оп ред елении общ его сод ерж а ния м ет а л л ов нефильтров анную
хорош оп еремеш анную п робусточной в од ы п од в ерг         аю т кислотномуозолению
азотной кислотой п ри наг       рев ании на электроп литке или п есчаной (в од яной )
бане: к 50 см 3 анализируемой в од ы д обав ляю т2,5 см 3 конц . азотной кислоты и
наг рев аю т п ри 85 0С д ов лажны х солей . Е сли п роба сод ержит значительное
количеств о орг    анических в ещ еств , в п роцессе наг       рев а д обав ляю т 1-3 см 3