Атомно-абсорбционная спектрометрия. Крысанова Т.А - 22 стр.

                                           22
     15. В од яная баня или электроп литкасзакры той сп иралью
     16. Ф арфоров ая ступ касп естиком

      Вы по лнени е ра бо ты . П еред в ы п олнением измерений п ров од ят настрой ку
сп ектрометра и п ров еркуег     ог рад уиров ки. Т акже след ует п од г  отов ить п робу
п очв ы к анализу: из в озд уш но-сухой объ ед иненной п робы п очв ы тщ ательно
уд аляю ткорни, инород ны е частицы и метод ом кв артов ания берутп робуп очв ы
массой 0,2 г    . О тобранную п робу п очв ы п еретираю т в фарфоров ой ступ ке и
п росеив аю тчерез кап ронов ое ситос д иаметром отв ерстий 2 мм. Н еп росеянны е
комочки п очв ы растираю т и снов а п росеив аю т, затем из п олученной п робы
п очв ы берутнав ескунаанализ.
       Д ля изв лечения вод ора ст ворим ы х форм соед инений м ет а л л ов из п роб
п очв в бю кс в местимостью 30 см 3 на аналитических в есах отбираю т нав еску
в озд уш но-сухой п робы п очв ы (массой 5,00 гс точностью д о0,01 г          ). М ерны м
цилинд ром в местимостью 250 см 3 отбираю т 125 мл д истиллиров анной в од ы и
п ерелив аю т ее в коническую колбу(на 250 см 3). П рилив аю т к п робе п очв ы из
колбы (от объ ема 125 см 3) 20 см 3 д истиллиров анной в од ы и п еремеш ив аю т
п очв у с в од ой , в стряхив ая бю кс в ращ ательны ми д в ижениями. П олученную
сусп ензию п очв ы с в од ой фильтрую т с п омощ ью фильтра “белая лента”,
собирая фильтрат в сухую коническую колбу. Д обав ляю т д истиллиров анную
в од ув бю кс и оп оласкив аю т ег    о, п ерев од я таким образом остатки п очв ы на
фильтр. В п роцессе фильтров ания п остеп еннод обав ляю тв фильтруемую п робу
п очв ы в од уиз колбы . П осле тог  о, как в се 125 см 3 в од ы буд утизрасход ов аны на
фильтров ание п робы п очв ы , фильтр с п очв ой убираю т, а коническую колбус
фильтратом и в оронкой став ят на электроп литку и в ы п арив аю т фильтрат д о
объ ема 25 см 3. Затем охлажд аю т сод ержимое колбы , п ромы в аю т в оронку
д истиллиров анной в од ой , слив ая п ромы в ны е в од ы в колбу. П ерев од ятиз колбы
уп аренны й фильтрат в мерную колбу в местимостью 25 см 3, д обав ляю т 2-3
кап ли концентриров анной азотной кислоты и д ов од ят объ ем раств ора в колбе
д о метки д истиллиров анной в од ой и п олученны й раств ор анализирую т на
сод ержание в од ораств оримы хформ соед инений металлов .

      1. П ри оп ред елении общ его сод ерж а ния т яж ел ы х м ет а л л ов в п очв е
п ров од ятхимическое разложение п роб п очв ы .
      Н а аналитических в есах в зв еш ив аю т 10,00 г (с точностью д о 0,01 г      )
в озд уш но-сухой п очв ы , измельченной и п роп ущ енной через ситосотв ерстиями
2 мм, нав еску п омещ аю т в химический стакан (или коническую колбу)
в местимостью 250 см 3 и п рилив аю т 50 см 3 азотной кислоты (1:1). П ри
сод ержании в п очв е г  умуса св ы ш е 5% рекоменд уется п ред в арительное сухое
озоление п робы п ри 575 0С. О сторожно п еремеш ив аю т сод ержимое. Стакан
накры в аю тчасов ы м стеклом и п омещ аю тнаэлектроп литу, д ов од ятд окип ения
и кип ятят на мед ленном ог    не 10 минут. О стужаю т раств ор. Затем к п робе п о
кап лям п рилив аю т 10 см 3 концентриров анной п ерекиси в од ород а п ри
п еремеш ив ании и в нов ь кип ятят раств ор 10 минут. П осле охлажд ения
сусп ензию отфильтров ы в аю т через фильтр в мерную колбув местимостью 100