Атомно-абсорбционная спектрометрия. Крысанова Т.А - 23 стр.

UptoLike

Рубрика: 

23
см
3
, фильтр с осадком помещают в стакан, в котором осталась почва.
Приливают в стакан 10 см
3
1 М азотной кислоты и помещают его на плиту, где
кипятят раствор еще 30 минут . После охлаждения жидкость в стакане
отфильтровывают в ту же мерную колбу. Затем осадок промывают горячей
азотной кислотой (С=1 моль/ дм
3
) и после охлаждения доводят объем фильтрата
до метки в мерной колбе дистиллированной водой . Одновременно проводят
холостой” анализ, включая все его стадии, кроме взятия пробы почвы .
Содержание металлов в исследуемых пробах почвы рассчитывают по
формуле :
10
V(C-C)
X=
m
,
где Х массовая доля определяемого металла в воздушно- сухой пробе почвы ,
мг/кг;
С
1
концентрация металла в исследуемой кислотной (буферной ) вытяжке
почвы , найденная по градуировочному графику, мг/дм
3
;
С
0
- концентрация металла в контрольной пробе, найденная по
градуировочному графику, мг/дм
3
;
V объем исследуемого раствора, см
3
;
m масса воздушно- сухой пробы почвы , г.
2. Определение подвижных форм тяжелых металлов в почве проводят
экстракцией металлов с помощью кислот. Подвижные кислоторастворимые
формы металлов (Cu, Zn, Ni, Cd, Pb) определяют в вытяжках 1 М HNO
3
или 1 М
Н Cl. Эти экстрагенты успешно используются для анализов почв , подверженных
техногенным воздействиям. Из сильно загрязненных почв 1 М азотной
кислотой извлекается 90-95 % тяжелых металлов от их валового содержания .
Отношение почвы к раствору составляет 1:10, для торфяных почв это
соотношение 1:20.
Пробу почвы массой 5,00 г (для торфяных почв 2,50 г) взвешивают с
точностью 0,01 г и помещают в коническую колбу вместимостью 250 см
3
, к
пробе приливают 50 см
3
1 М Н NO
3
(для извлечения свинца можно использовать
1 М HСl). Навеску пробы почвы увеличивают до 10,00 г при определении
тяжелых металлов на фоновом уровне (при этом соотношение почвы и раствора
остается неизменным).
Суспензию встряхивают в течении 1 часа или после 3-х минутного
встряхивания настаивают в течение суток в колбе с закрытой пробкой .
Вытяжку фильтруют через сухой складчатый фильтр белая лента” ,
предварительно промытый 1 М Н NO
3
. Перед фильтрованием вытяжка
перемешивается и переносится полностью на фильтр. Если фильтраты мутные,
их возвращают на фильтры . В фильтрате определяют содержание тяжелых
металлов (см . часть 1, работы 3). Одновременно проводят холостой” анализ ,
включая все его стадии, кроме взятия пробы почвы .
3. Извлечение подвижных форм тяжелых металлов можно проводить
ацетатно- аммонийным буферным раствором с рН 4-8.
                                          23
  3
см , фильтр с осад ком п омещ аю т в стакан, в котором осталась п очв а.
П рилив аю тв стакан 10 см 3 1 М азотной кислоты и п омещ аю тег    онап литу, г де
кип ятят раств ор ещ е 30 минут. П осле охлажд ения жид кость в стакане
отфильтров ы в аю т в ту же мерную колбу. Затем осад ок п ромы в аю т г      орячей
                                  3
азотной кислотой (С=1 моль/д м ) и п осле охлажд ения д ов од ятобъ ем фильтрата
д о метки в мерной колбе д истиллиров анной в од ой . О д нов ременно п ров од ят
“холостой ” анализ, в клю чая в се ег
                                    остад ии, кроме в зятия п робы п очв ы .
     Сод ержание металлов в исслед уемы х п робах п очв ы рассчиты в аю т п о
формуле:
                                       V ⋅ (C1 - C0 )
                                  X=                  ,
                                             m
гд е Х – массов ая д оля оп ред еляемог   ометалла в в озд уш но-сухой п робе п очв ы ,
мг /кг ;
     С 1 – концентрац ия металла в исслед уемой кислотной (буферной ) в ы тяжке
п очв ы , най д енная п оград уиров очномуг  рафику, мг/д м 3;
     С 0 - концентрация металла в контрольной п робе, най д енная п о
град уиров очномуг     рафику, мг /д м 3;
     V – объ ем исслед уемог   ораств ора, см 3;
    m – массав озд уш но-сухой п робы п очв ы , г.

     2. О п ред еление под виж ны х форм т яж ел ы х м ет а л л ов в п очв е п ров од ят
экстракцией металлов с п омощ ью кислот. П од в ижны е кислотораств оримы е
формы металлов (Cu, Zn, Ni, Cd, Pb) оп ред еляю тв в ы тяжках1 М HNO3 или 1 М
Н Cl. Э ти экстраг енты усп еш ноисп ользую тся д ля анализов п очв , п од в ерженны х
техног   енны м в озд ей ств иям. И з сильно заг   рязненны х п очв 1 М азотной
кислотой изв лекается 90-95 % тяжелы х металлов от их в алов ог        осод ержания.
О тнош ение п очв ы к раств ору состав ляет 1:10, д ля торфяны х п очв это
соотнош ение 1:20.
     П робу п очв ы массой 5,00 г(д ля торфяны х п очв 2,50 г       ) в зв еш ив аю т с
точностью 0,01 ги п омещ аю т в коническую колбув местимостью 250 см 3, к
п робе п рилив аю т50 см 3 1 М Н NO3 (д ля изв лечения св инцаможноисп ользов ать
1 М HСl). Н ав еску п робы п очв ы ув еличив аю т д о 10,00 гп ри оп ред елении
тяжелы х металлов нафонов ом уров не (п ри этом соотнош ение п очв ы и раств ора
остается неизменны м).
     Сусп ензию в стряхив аю т в течении 1 часа или п осле 3-х минутног                о
в стряхив ания настаив аю т в течение суток в колбе с закры той п робкой .
В ы тяжку фильтрую т через сухой склад чаты й фильтр ”белая лента”,
п ред в арительно п ромы ты й 1 М       Н NO3. П еред фильтров анием в ы тяжка
п еремеш ив ается и п ереносится п олностью на фильтр. Е сли фильтраты мутны е,
их в озв ращ аю т на фильтры . В фильтрате оп ред еляю т сод ержание тяжелы х
металлов (см. часть 1, работы № 3). О д нов ременноп ров од ят“холостой ” анализ,
в клю чая в се егостад ии, кроме в зятия п робы п очв ы .

    3. И зв лечение под виж ны х форм т яж ел ы х м ет а л л ов можноп ров од ить
ацетатно-аммоний ны м буферны м раств ором срН 4-8.