Атомно-абсорбционная спектрометрия. Крысанова Т.А - 25 стр.

                                            25


     Вы по лнени ера бо ты .
     П еред в ы п олнением измерений п ров од ят настрой ку сп ектрометра и
п ров ерку егог  рад уиров ки. Т акже след ует п од г
                                                    отов ить п робу растительного
материала к анализу: растительны й материал (солома, листья, стебли, корни
растений ) измельчаю т на отрезки д линой 1-3 см. П робы в ы суш ив аю т в
суш ильном ш кафуп ри темп ературе 65 0С д ов озд уш но-сухог   осостояния, затем
п робуп росеив аю т через ситос отв ерстиями д иаметром 2 мм. О статок на сите
измельчаю тв ступ ке и д обав ляю тк п росеянной части и п еремеш ив аю т.

       1. М инерализацию растительны х п роб п ров од ятм ет од ом сухого озол ения
п оГО СТ 26657-85. П ред в арительноп рокалив аю ттиг         ли в п ечи п ри темп ературе
              0
525 ± 25 С в течение 2-х часов , охлажд аю т и в зв еш ив аю т. Д анны й п роцесс
п ов торяю тд од остижения п остоянной массы тиг         ля. В тиг ель п омещ аю т10,00 -
20,00 г исп ы туемой п робы (не более п олов ины тиг              ля). Т иг ель с п робой
в зв еш ив аю т, затем п омещ аю т ег ов п ечь и д ов од ят темп ературуп ечи д о200-
       0
250 С (д оп ояв ления д ы ма). П осле п рекращ ения в ы д еления д ы ма темп ературу
п ечи д ов од ят д о 525 ± 25 0С, п рокалив ание в ед ут в течение 3-х часов .
О тсутств ие частиц уг   ля указы в аетнап олное озоление материала.
       П ри наличии уг  листы х частичек тиг   ель сзолой охлажд аю тнав озд ухе, золу
смачив аю тд истиллиров анной в од ой или 3%-ны м раств ором п ерекиси в од ород а
или 2 см 3 разбав ленной азотной кислоты (1:1). К ислотуили п ерекись в од ород а
п рилив аю т д озатором или п ип еткой с резинов ой г                 руш ей , тщ ательно
п еремеш ив аю тстеклянной п алочкой , ап ристав ш ие к п алочке частицы смы в аю т
в тиг    ель д истиллиров анной в од ой . В од ув ы п арив аю т на электроп литке или на
п есчаной бане, тиг   ель п омещ аю т в п ечь и п рокалив аю т п ри темп ературе 525 ±
     0
25 С в течение 1 часа. П оокончании п рокалив ания тиг          ель сзолой охлажд аю тв
в ы клю ченной п ечи, затем в эксикаторе и в зв еш ив аю т. Д алее тиг        ель с золой
п рокалив аю т в течение 30 минут п ри темп ературе 525 ± 25 0С, охлажд аю т и
снов а в зв еш ив аю т. П рокалив ание и в зв еш ив ание п ов торяю т д о д остижения
п остоянной массы тиг      ля с золой . П остоянств омассы считается д остиг        нуты м,
если разность результатов д в ух п ослед ов ательны х в зв еш ив аний состав ляет не
более 0,001 г    .
       О золение растений п ров од ится неод инаков ое количеств о в ремени д ля
различны х в ид ов растений (д о10 часов ). П ри п рав ильном озолении п олученная
золаимеетбелы й , кремов ато- розов ы й цв ет, без обуг       ленны х частиц.

     2. Т яжелы е металлы из золы растений также можнов ы д елить кисл от ной
экст ра кцией.
     О п ред еление сод ержания тяжелы х металлов п ров од ят в раств оре золы
п осле минерализации анализируемог  оматериала.
     Золу смачив аю т несколькими кап лями д истиллиров анной в од ы , затем
д озатором или с п омощ ью бю ретки к золе п рибав ляю т п о 10-15 см 3
разбав ленной азотной кислоты (1:1), накры в аю т тигель часов ы м стеклом и