Атомно-абсорбционная спектрометрия. Крысанова Т.А - 27 стр.

UptoLike

ВУЗ: 

ВГУ | Воронеж

Составители: 

Рубрика: 

27
7. Кислота азотная , разбавленная (1:1)
(ГОСТ 4461)
8. Стандартные образцы состава растворов металлов с концентрацией 1
мг/см
3
(погрешность концентрации не более 1% при Р = 0,95)
9. Вода дистиллированная (ГОСТ 6709)
10. Фильтры обеззоленные “белая лента”
11. Кварцевые чашки вместимостью 50 и 100 см
3
(ГОСТ 19908-80)
12. Сушильный шкаф
13. Электроплитка с закрытой спиралью
Выполнение работы .
Перед выполнением измерений проводят настройку спектрометра и
проверку его градуировки. Также следует подготовить пробу пищевого
продукта к анализу: пищевой продукт (плоды , овощи, зерно, продукты их
переработки) измельчают на пластинки, толщиной менее 0,5 см .
Предварительно прокаливают чашки в печи при температуре 350 ± 25
0
С в
течение 2-х часов , охлаждают и взвешивают. В чашку помещают 10,00 - 30,00 г
испытуемой пробы (не более половины чашки).
Минерализацию пищевых продуктов , круп , плодов , овощей и продуктов их
переработки для последующего определения в них содержания тяжелых
металлов проводят по методике согласно ГОСТ 26929-86.
Чашки с продуктами, содержащими влагу ниже 20%, помещают на
электроплитку и проводят обугливание до прекращения выделения дыма, затем
чашки помещают в электропечь при температуре 250
0
С.
Чашки с продуктами, содержащими влагу от 20% до 80%, помещают в
сушильный шкаф , постепенно доводя температуру до 150
0
С, выдерживают
около 3 часов до начала обугливания . Затем переносят чашку на электроплитку
и проводят обугливание до прекращения выделения дыма, далее чашки
помещают в электропечь при температуре 250
0
С, а продукцию , содержащую
более 20% сахаров , помещают в электропечь при температуре 150
0
С.
Жидкие продукты с содержанием влаги свыше 80% выпаривают досуха на
электроплите, обугливают до прекращения выделения дыма, затем помещают в
электропечь при температуре 150
0
С.
Минерализацию проб проводят постепенно, повышая температуру печи на
50
0
С через каждые 30 минут , и доводят ее до 450
0
С, минерализацию
продолжают при этих условиях до получения серой золы .
Чашки с золой вынимают из электропечи , охлаждают и серую золу
смачивают 1 см
3
азотной кислоты (1:1). Затем кислоту досуха выпаривают на
электроплите со слабым нагревом и снова помещают чашки с пробой в
электропечь при температуре 250
0
С, постепенно доводя температуру до 450
0
С,
и выдерживают 1 час.
Минерализацию считают законченной , если зола стала белого цвета или
слегка окрашенного цвета без обугленных частиц . При наличии таких частиц
повторяют обработку золы раствором азотной кислоты и воды (1:1).
Содержимое чашки фильтруют в мерную колбу вместимостью 50 см
3
через
фильтр “белая лента” , предварительно промытый разбавленной HNO
3
. Чашку и 
                                           27
    7. К ислотаазотная, разбав ленная (1:1) (ГО СТ 4461)
    8. Станд артны е образц ы состав а раств оров металлов с концентрацией 1
        мг /см 3 (п ог
                     реш ность концентрации не более 1% п ри Р = 0,95)
    9. В од ад истиллиров анная (ГО СТ 6709)
    10. Ф ильтры обеззоленны е “белая лента”
    11. К в арцев ы е чаш ки в местимостью 50 и 100 см 3 (ГО СТ 19908-80)
    12. Суш ильны й ш каф
    13. Э лектроп литкасзакры той сп иралью

      Вы по лнени ера бо ты .
      П еред в ы п олнением измерений п ров од ят настрой ку сп ектрометра и
п ров ерку ег   ог  рад уиров ки. Т акже след ует п од г    отов ить п робу п ищ ев ог   о
п род укта к анализу: п ищ ев ой п род укт (п лод ы , ов ощ и, зерно, п род укты их
п ереработки) измельчаю тнап ластинки, толщ иной менее 0,5 см.
      П ред в арительноп рокалив аю тчаш ки в п ечи п ри темп ературе 350 ± 25 0С в
течение 2-х часов , охлажд аю ти в зв еш ив аю т. В чаш куп омещ аю т10,00 - 30,00 г
исп ы туемой п робы (не более п олов ины чаш ки).
      М инерализацию п ищ ев ы х п род уктов , круп , п лод ов , ов ощ ей и п род уктов их
п ереработки д ля п ослед ую щ ег    о оп ред еления в них сод ержания тяжелы х
металлов п ров од ятп ометод ике сог     ласноГО СТ 26929-86.
      Ч аш ки с п род уктами, сод ержащ ими в лаг        у ниже 20%, п омещ аю т на
электроп литкуи п ров од ятобуг     лив ание д оп рекращ ения в ы д еления д ы ма, затем
чаш ки п омещ аю тв электроп ечь п ри темп ературе 250 0С.
      Ч аш ки с п род уктами, сод ержащ ими в лаг     у от 20% д о 80%, п омещ аю т в
суш ильны й ш каф, п остеп енно д ов од я темп ературу д о 150 0С, в ы д ержив аю т
около3 часов д оначалаобуг       лив ания. Затем п ереносят чаш кунаэлектроп литку
и п ров од ят обуг   лив ание д о п рекращ ения в ы д еления д ы ма, д алее чаш ки
п омещ аю т в электроп ечь п ри темп ературе 250 0С, а п род укцию , сод ержащ ую
более 20% сахаров , п омещ аю тв электроп ечь п ри темп ературе 150 0С.
      Ж ид кие п род укты с сод ержанием в лаг   и св ы ш е 80% в ы п арив аю тд осухана
электроп лите, обуг   лив аю тд оп рекращ ения в ы д еления д ы ма, затем п омещ аю тв
электроп ечь п ри темп ературе 150 0С.
      М инерализацию п роб п ров од ятп остеп енно, п ов ы ш ая темп ературуп ечи на
50 С через кажд ы е 30 минут, и д ов од ят ее д о 450 0С, минерализац ию
     0

п род олжаю тп ри этих услов ияхд оп олучения серой золы .
      Ч аш ки с золой в ы нимаю т из электроп ечи, охлажд аю т и серую золу
смачив аю т 1 см 3 азотной кислоты (1:1). Затем кислотуд осуха в ы п арив аю т на
электроп лите со слабы м наг       рев ом и снов а п омещ аю т чаш ки с п робой в
электроп ечь п ри темп ературе 250 0С, п остеп еннод ов од я темп ературуд о450 0С,
и в ы д ержив аю т1 час.
      М инерализацию считаю т законченной , если зола стала белог             оцв ета или
слег  ка окраш енног  оцв ета без обуг    ленны х частиц. П ри наличии таких частиц
п ов торяю тобработкузолы раств ором азотной кислоты и в од ы (1:1).
      Сод ержимое чаш ки фильтрую тв мерную колбув местимостью 50 см 3 через
фильтр “белая лента”, п ред в арительноп ромы ты й разбав ленной HNO3. Ч аш куи

Страницы