Атомно-абсорбционная спектрометрия. Крысанова Т.А - 29 стр.

UptoLike

Рубрика: 

29
9. (NH
4
)
3
PO
4
10. Водный (1%) раствор препарата Т riton Х -100 (разбавитель)
11. Противопенный препарат Antifoam-B
12. Cтандартные образцы состава растворов металлов с концентрацией 1
мг/см
3
(погрешность концентрации не более 1% при Р = 0,95)
13. Вода дистиллированная (ГОСТ 6709)
Выполнение работы .
Проводят настройку спектрометра и проверку его градуировки. Готовят
раствор для разбавления цельной крови: 0,2 %-ный водный раствор Triton X-
100 и 0,2 %-ный раствор Antifoam-B. Соединяют равные объемы цельной крови
и приготовленного раствора (по 5 см
3
). Энергично перемешивают полученную
смесь в течение 30 секунд для получения полного растворения клеточных
элементов крови. Центрифугируют образец и анализируют чистый всплывший
слой .
Готовят раствор кислого фосфата аммония , для чего 2 г данного вещества
растворяют в 100 см
3
дистиллированной воды . С помощью разбавленной НСl
устанавливают рН раствора равным 1 5. Готовят 1% раствор АПДК в
дистиллированной воде, данный реактив готовят ежедневно.
Смешивают 5 см
3
раствора АПДК со 100 см
3
раствора кислого фосфата
аммония . Встряхивают раствор в делительной воронке с 10 см
3
МИБК в
течение 2-3 минут. Удаляют водный слой и отделяют органический слой .
Процесс экстракции повторяют еще дважды . Экстрагированное соединение
является модификатором для определения микроэлементов в крови,
позволяющим выше поднять температуру озоления , его хранят в
полиэтиленовой пробирке.
Определение содержания тяжелых металлов в крови проводят согласно
руководству по эксплуатации пробора, учитывая , что к анализируемой пробе
следует прилить 5 мкл полученного модификатора.
Содержание металла в анализируемой пробе рассчитывают по следующей
формуле :
X = С ·К ,
где С содержание металла в анализируемой пробе крови, найденное по
градуировочному графику или с использованием градуировочных
коэффициентов , мг/дм
3
; К коэффициент, учитывающий разбавление или
концентрирование.
Таким образом, метод атомно - абсорбционной спектроскопии широко
применяется при анализе биологических, медицинских образцов, почв,
природных и сточных вод благодаря своей высокой чувствительности и
возможности анализировать образцы малого объема без предварительного
разложения.
                                              29
     9. (NH4)3PO4
     10. В од ны й (1%) раств ор п реп аратаТ riton Х -100 (разбав итель)
     11. П ротив оп енны й п реп аратAntifoam-B
     12. Cтанд артны е образц ы состав а раств оров металлов с концентрацией 1
         мг /см 3 (п ог
                      реш ность концентрации не более 1% п ри Р = 0,95)
     13. В од ад истиллиров анная (ГО СТ 6709)

      Вы по лнени ера бо ты .
      П ров од ят настрой ку сп ектрометра и п ров ерку ег ог  рад уиров ки. Готов ят
раств ор д ля разбав ления цельной кров и: 0,2 %-ны й в од ны й раств ор Triton X-
100 и 0,2 %-ны й раств ор Antifoam-B. Соед иняю трав ны е объ емы цельной кров и
и п риг  отов ленногораств ора (п о5 см 3). Э нергичноп еремеш ив аю т п олученную
смесь в течение 30 секунд д ля п олучения п олног       о раств орения клеточны х
элементов кров и. Ц ентрифуг    ирую т образец и анализирую т чисты й в сп лы в ш ий
слой .
      Готов ят раств ор кислог офосфата аммония, д ля чег   о2 гд анног   ов ещ еств а
                         3
раств оряю т в 100 см д истиллиров анной в од ы . С п омощ ью разбав ленной Н Сl
устанав лив аю т рН раств ора рав ны м 1 – 5. Готов ят 1% раств ор А П Д К в
д истиллиров анной в од е, д анны й реактив г отов ятежед нев но.
      Смеш ив аю т 5 см 3 раств ора А П Д К со100 см 3 раств ора кислог     офосфата
                                                                          3
аммония. В стряхив аю т раств ор в д елительной в оронке с 10 см М И БК в
течение 2-3 минут. У д аляю т в од ны й слой и отд еляю т орг       анический слой .
П роцесс экстракции п ов торяю т ещ е д в ажд ы . Э кстраг   иров анное соед инение
яв ляется мод ификатором д ля оп ред еления микроэлементов в кров и,
п озв оляю щ им в ы ш е п од нять темп ературу озоления, ег           о хранят в
п олиэтиленов ой п робирке.
      О п ред еление сод ержания тяжелы х металлов в кров и п ров од ят сог     ласно
руков од ств уп оэксп луатации п робора, учиты в ая, чток анализируемой п робе
след уетп рилить 5 мкл п олученног   омод ификатора.
       Сод ержание металла в анализируемой п робе рассчиты в аю тп ослед ую щ ей
формуле:
                                         X = С ·К,
гд е С – сод ержание металла в анализируемой п робе кров и, най д енное п о
град уиров очному г       рафику или с исп ользов анием             град уиров очны х
                           3
коэффициентов , мг     /д м ; К – коэффициент, учиты в аю щ ий разбав ление или
концентриров ание.


     Та к и м о бра зо м, мето д а то мно -а бс о рбц и о нно й с пек тро с к о пи и ш и ро к о
при меняетс я при а на ли зе би о ло ги чес к и х, меди ц и нс к и х о бра зц о в, по чв,
при ро дны х и с то чны х во д бла го да ря с во ей вы с о к о й чувс тви тельно с ти и
во змо ж но с ти а на ли зи ро ва ть о бра зц ы ма ло го о бъема без предва ри тельно го
ра зло ж ени я.