Атомно-абсорбционная спектрометрия. Крысанова Т.А - 26 стр.

UptoLike

Рубрика: 

26
нагревают на электроплитке до кипения или выдерживают на копящей водяной
бане в течение 30 минут, не допуская разбрызгивания остатка.
Содержимое тигля фильтруют в мерную колбу вместимостью 50 см
3
через
фильтр белая лента” , предварительно промытый разбавленной HNO
3
. Тигель и
фильтр несколько раз промывают горячей дистиллированной водой , доводя
объем раствора до метки. Содержимое колбы перемешивают и оставляют до
следующего дня для отстаивания . После отстаивания растворы используют для
анализа на содержание тяжелых металлов . Одновременно проводят
контрольный опыт, включая все стадии анализа, кроме взятия пробы
растительного материала.
Содержание металлов в исследуемых пробах растений рассчитывают по
формуле :
10
V(C-C)
X=K
m
,
где Х массовая доля определяемого металла в растительной пробе, мг/кг;
С
1
концентрация металла в растворе золы , найденная по градуировочному
графику, мг/дм
3
;
С
0
концентрация металла в холостой пробе, найденная по
градуировочному графику, мг/дм
3
;
V объем исследуемого раствора золы , см
3
;
m масса воздушно- сухой пробы растений , г;
К коэффициент, учитывающий уменьшение массы навески растительной
пробы (К=1 при использовании массы навески, указанной в данном
методическом указании; при уменьшении навески в 2 раза К =2).
Результаты вычисляются до второго десятичного знака. Допустимые
расхождения между результатами двух параллельных определений тяжелых
металлов в растворе золы растительного материала при доверительной
вероятности Р = 0,95 не должны превышать 33 %.
РАБОТА 5
Определение массовых концентраций тяжелых металлов
в пищевых продуктах
Средства измерений, оборудование, материалы и реактивы :
1. Весы аналитические типа ВЛР-200 г (ГОСТ 224101)
2. Атомно- абсорбционный спектрометр с электротермической
атомизацией КВАНТ Z. ЭТА”
3. Лампы с полым катодом ЛТ -6М , соответствующие определяемым
металлам (ТУ 11-94)
4. Аргон высокой чистоты в баллоне (ТУ-21-12-79)
5. Пипетки (микропипетки ДП-1-5 и ДП -1-10 мкл и 200-1000 мкл ГОСТ
20292)
6. Колбы мерные (50 и 100 см
3
- ГОСТ 1770-74)
                                            26
наг  рев аю тнаэлектроп литке д окип ения или в ы д ержив аю тнакоп ящ ей в од яной
бане в течение 30 минут, не д оп уская разбры зг          ив ания остатка.
      Сод ержимое тиг    ля фильтрую т в мерную колбув местимостью 50 см 3 через
фильтр “белая лента”, п ред в арительноп ромы ты й разбав ленной HNO3. Т иг             ель и
фильтр несколько раз п ромы в аю т г           орячей д истиллиров анной в од ой , д ов од я
объ ем раств ора д ометки. Сод ержимое колбы п еремеш ив аю т и остав ляю т д о
след ую щ ег  од ня д ля отстаив ания. П осле отстаив ания раств оры исп ользую тд ля
анализа на сод ержание тяжелы х металлов . О д нов ременно п ров од ят
контрольны й оп ы т, в клю чая в се стад ии анализа, кроме в зятия п робы
растительног     оматериала.
      Сод ержание металлов в исслед уемы х п робах растений рассчиты в аю т п о
формуле:
                                           V ⋅ (C1 - C0 )
                                    X=                    ⋅K,
                                                 m
г д е Х – массов ая д оля оп ред еляемог    ометаллав растительной п робе, мг      /кг;
      С 1 – конц ентрация металлав раств оре золы , най д енная п ог       рад уиров очному
                   3
г рафику, мг   /д м ;
      С 0 – концентрация металла в холостой п робе, най д енная п о
г рад уиров очномуг    рафику, мг  /д м 3;
      V – объ ем исслед уемог  ораств оразолы , см 3;
      m – массав озд уш но-сухой п робы растений , г         ;
      К – коэффициент, учиты в аю щ ий уменьш ение массы нав ески растительной
п робы (К=1 п ри исп ользов ании массы нав ески, указанной в д анном
метод ическом указании; п ри уменьш ении нав ески в 2 разаК =2).
      Результаты в ы числяю тся д о в торог           о д есятичног  о знака. Д оп устимы е
расхожд ения межд у результатами д в ух п араллельны х оп ред елений тяжелы х
металлов в раств оре золы растительног                 о материала п ри д ов ерительной
в ероятности Р = 0,95 не д олжны п рев ы ш ать 33 %.


                                        РА Б О ТА № 5

             О пред ел ение м а ссовы х концент ра ций т яж ел ы х м ет а л л ов
                                  в пищ евы х прод укт а х

     С редс тва и змерени й, о бо рудо ва ни е, ма тери а лы и реа к ти вы :
     1. В есы аналитические тип аВ Л Р-200 г(ГО СТ 224101)
     2. А томно-абсорбц ионны й           сп ектрометр        с      электротермической
        атомизацией “К В А Н Т – Z. Э Т А ”
     3. Л амп ы с п олы м катод ом Л Т -6М , соотв етств ую щ ие оп ред еляемы м
        металлам (Т У 11-94)
     4. А ргон в ы сокой чистоты в баллоне (Т У -21-12-79)
     5. П ип етки (микроп ип етки Д П -1-5 и Д П -1-10 мкл и 200-1000 мкл – ГО СТ
        20292)
     6. К олбы мерны е (50 и 100 см 3 - ГО СТ 1770-74)