ВУЗ:
Составители:
Рубрика:
26
нагревают на электроплитке до кипения или выдерживают на копящей водяной
бане в течение 30 минут, не допуская разбрызгивания остатка.
Содержимое тигля фильтруют в мерную колбу вместимостью 50 см
3
через
фильтр “белая лента” , предварительно промытый разбавленной HNO
3
. Тигель и
фильтр несколько раз промывают горячей дистиллированной водой , доводя
объем раствора до метки. Содержимое колбы перемешивают и оставляют до
следующего дня для отстаивания . После отстаивания растворы используют для
анализа на содержание тяжелых металлов . Одновременно проводят
контрольный опыт, включая все стадии анализа, кроме взятия пробы
растительного материала.
Содержание металлов в исследуемых пробах растений рассчитывают по
формуле :
⋅
⋅
10
V(C-C)
X=K
m
,
где Х – массовая доля определяемого металла в растительной пробе, мг/кг;
С
1
– концентрация металла в растворе золы , найденная по градуировочному
графику, мг/дм
3
;
С
0
– концентрация металла в холостой пробе, найденная по
градуировочному графику, мг/дм
3
;
V – объем исследуемого раствора золы , см
3
;
m – масса воздушно- сухой пробы растений , г;
К – коэффициент, учитывающий уменьшение массы навески растительной
пробы (К=1 при использовании массы навески, указанной в данном
методическом указании; при уменьшении навески в 2 раза К =2).
Результаты вычисляются до второго десятичного знака. Допустимые
расхождения между результатами двух параллельных определений тяжелых
металлов в растворе золы растительного материала при доверительной
вероятности Р = 0,95 не должны превышать 33 %.
РАБОТА № 5
Определение массовых концентраций тяжелых металлов
в пищевых продуктах
Средства измерений, оборудование, материалы и реактивы :
1. Весы аналитические типа ВЛР-200 г (ГОСТ 224101)
2. Атомно- абсорбционный спектрометр с электротермической
атомизацией “КВАНТ – Z. ЭТА”
3. Лампы с полым катодом ЛТ -6М , соответствующие определяемым
металлам (ТУ 11-94)
4. Аргон высокой чистоты в баллоне (ТУ-21-12-79)
5. Пипетки (микропипетки ДП-1-5 и ДП -1-10 мкл и 200-1000 мкл – ГОСТ
20292)
6. Колбы мерные (50 и 100 см
3
- ГОСТ 1770-74)
26 наг рев аю тнаэлектроп литке д окип ения или в ы д ержив аю тнакоп ящ ей в од яной бане в течение 30 минут, не д оп уская разбры зг ив ания остатка. Сод ержимое тиг ля фильтрую т в мерную колбув местимостью 50 см 3 через фильтр “белая лента”, п ред в арительноп ромы ты й разбав ленной HNO3. Т иг ель и фильтр несколько раз п ромы в аю т г орячей д истиллиров анной в од ой , д ов од я объ ем раств ора д ометки. Сод ержимое колбы п еремеш ив аю т и остав ляю т д о след ую щ ег од ня д ля отстаив ания. П осле отстаив ания раств оры исп ользую тд ля анализа на сод ержание тяжелы х металлов . О д нов ременно п ров од ят контрольны й оп ы т, в клю чая в се стад ии анализа, кроме в зятия п робы растительног оматериала. Сод ержание металлов в исслед уемы х п робах растений рассчиты в аю т п о формуле: V ⋅ (C1 - C0 ) X= ⋅K, m г д е Х – массов ая д оля оп ред еляемог ометаллав растительной п робе, мг /кг; С 1 – конц ентрация металлав раств оре золы , най д енная п ог рад уиров очному 3 г рафику, мг /д м ; С 0 – концентрация металла в холостой п робе, най д енная п о г рад уиров очномуг рафику, мг /д м 3; V – объ ем исслед уемог ораств оразолы , см 3; m – массав озд уш но-сухой п робы растений , г ; К – коэффициент, учиты в аю щ ий уменьш ение массы нав ески растительной п робы (К=1 п ри исп ользов ании массы нав ески, указанной в д анном метод ическом указании; п ри уменьш ении нав ески в 2 разаК =2). Результаты в ы числяю тся д о в торог о д есятичног о знака. Д оп устимы е расхожд ения межд у результатами д в ух п араллельны х оп ред елений тяжелы х металлов в раств оре золы растительног о материала п ри д ов ерительной в ероятности Р = 0,95 не д олжны п рев ы ш ать 33 %. РА Б О ТА № 5 О пред ел ение м а ссовы х концент ра ций т яж ел ы х м ет а л л ов в пищ евы х прод укт а х С редс тва и змерени й, о бо рудо ва ни е, ма тери а лы и реа к ти вы : 1. В есы аналитические тип аВ Л Р-200 г(ГО СТ 224101) 2. А томно-абсорбц ионны й сп ектрометр с электротермической атомизацией “К В А Н Т – Z. Э Т А ” 3. Л амп ы с п олы м катод ом Л Т -6М , соотв етств ую щ ие оп ред еляемы м металлам (Т У 11-94) 4. А ргон в ы сокой чистоты в баллоне (Т У -21-12-79) 5. П ип етки (микроп ип етки Д П -1-5 и Д П -1-10 мкл и 200-1000 мкл – ГО СТ 20292) 6. К олбы мерны е (50 и 100 см 3 - ГО СТ 1770-74)
Страницы
- « первая
- ‹ предыдущая
- …
- 24
- 25
- 26
- 27
- 28
- …
- следующая ›
- последняя »