Атомно-абсорбционная спектрометрия. Крысанова Т.А - 24 стр.

UptoLike

Рубрика: 

24
Подвижные формы соединений элементов в карбонатных и некарбонатных
почвах извлекают ацетатно- аммонийным буферным раствором с рН 4-8 (ААБ).
Этот экстрагент используется для извлечения доступных растениям
микроэлементов и служит для оценки обеспеченности почв этими элементами.
Отношение почвы к раствору составляет 1:10, время воздействия 1 час при
взбалтывании или настаивание в течение суток .
Пробу почвы массой 10,00 г помещают в коническую колбу вместимостью
200 см
3
, к пробе приливают 50 см
3
ацетатно- аммонийного буферного раствора.
Суспензию встряхивают в течении 1 часа или настаивают в течение суток .
Суспензии карбонатных почв , не закрывая емкости, периодически взбалтывают
до прекращения выделения углекислого газа. Вытяжку фильтруют через сухой
складчатый фильтр белая лента” , по возможности не перенося почву на
фильтр. К оставшейся в колбе почве приливают еще 50 см
3
ацетатно-
аммонийного буферного раствора и повторяют экстрагирование. Повторное
фильтрование производят в ту же колбу, перенося на фильтр максимальное
количество почвы . В полученном фильтрате определяют тяжелые металлы
атомно- абсорбционным методом . Одновременно проводят холостой” анализ,
включая все его стадии, кроме взятия пробы почвы .
РАБОТА 4
Определение массовых концентраций тяжелых металлов
в растительном материале
Средства измерений, оборудование, материалы и реактивы :
1. Весы аналитические типа ВЛР-200 г. (ГОСТ 224101)
2. Атомно- абсорбционный спектрометр с электротермической
атомизацией КВАНТ Z. ЭТА”
3. Лампы с полым катодом ЛТ -6М , соответствующие определяемым
металлам (ТУ 11-94)
4. Аргон высокой чистоты в баллоне (ТУ-21-12-79)
5. Пипетки (микропипетки ДП-1-5 и ДП -1-10 мкл и 200-1000 мкл ГОСТ
20292)
6. Колбы мерные (50, 100 и 1000 см
3
- ГОСТ 1770-74)
7. Кислота азотная , разбавленная (1:1)
(ГОСТ 4461)
8. Стандартные образцы состава растворов металлов с концентрацией 1
мг/см
3
(погрешность концентрации не более 1% при Р = 0,95)
9. Вода дистиллированная (ГОСТ 6709)
10. Фильтры обеззоленные белая лента”
11. Стеклянные воронки (ГОСТ 25336-82)
12. Сита капроновые с диаметром 2 мм
13. Кварцевые тигли вместимостью 50,100 и 250 см
3
(ГОСТ 19908-80)
14. Сушильный шкаф
15. Водяная баня или электроплитка с закрытой спиралью
16. Фарфоровая ступка с пестиком
                                          24
     П од в ижны е формы соед инений элементов в карбонатны х и некарбонатны х
п очв ах изв лекаю тац етатно-аммоний ны м буферны м раств ором с рН 4-8 (А А Б).
Э тот экстраг    ент исп ользуется д ля изв лечения д оступ ны х растениям
микроэлементов и служитд ля оценки обесп еченности п очв этими элементами.
О тнош ение п очв ы к раств ору состав ляет 1:10, в ремя в озд ей ств ия 1 час п ри
в збалты в ании или настаив ание в течение суток.
     П робуп очв ы массой 10,00 гп омещ аю тв коническую колбув местимостью
200 см 3, к п робе п рилив аю т50 см 3 ацетатно-аммоний ног  обуферног   ораств ора.
Сусп ензию в стряхив аю т в течении 1 часа или настаив аю т в течение суток.
Сусп ензии карбонатны х п очв , не закры в ая емкости, п ериод ически в збалты в аю т
д оп рекращ ения в ы д еления углекислог   ог аза. В ы тяжкуфильтрую т через сухой
склад чаты й фильтр ”белая лента”, п о в озможности не п еренося п очв у на
фильтр.К остав ш ей ся в колбе п очв е п рилив аю т ещ е 50 см 3 ацетатно-
аммоний ног   о буферног  о раств ора и п ов торяю т экстраг иров ание. П ов торное
фильтров ание п роизв од ят в ту же колбу, п еренося на фильтр максимальное
количеств о п очв ы . В п олученном фильтрате оп ред еляю т тяжелы е металлы
атомно-абсорбционны м метод ом. О д нов ременноп ров од ят “холостой ” анализ,
в клю чая в се егостад ии, кроме в зятия п робы п очв ы .

                                      РА Б О ТА № 4

            О пред ел ение м а ссовы х концент ра ций т яж ел ы х м ет а л л ов
                              в ра ст ит ел ьном м а т ериа л е

    С редс тва и змерени й, о бо рудо ва ни е, ма тери а лы и реа к ти вы :
    1. В есы аналитические тип аВ Л Р-200 г       . (ГО СТ 224101)
    2. А томно-абсорбц ионны й           сп ектрометр        с      электротермической
        атомизацией “К В А Н Т – Z. Э Т А ”
    3. Л амп ы с п олы м катод ом Л Т -6М , соотв етств ую щ ие оп ред еляемы м
        металлам (Т У 11-94)
    4. А рг  он в ы сокой чистоты в баллоне (Т У -21-12-79)
    5. П ип етки (микроп ип етки Д П -1-5 и Д П -1-10 мкл и 200-1000 мкл – ГО СТ
        20292)
    6. К олбы мерны е (50, 100 и 1000 см 3 - ГО СТ 1770-74)
    7. К ислотаазотная, разбав ленная (1:1) (ГО СТ 4461)
    8. Станд артны е образц ы состав а раств оров металлов с концентрацией 1
        мг /см 3 (п ог
                     реш ность концентрации не более 1% п ри Р = 0,95)
    9. В од ад истиллиров анная (ГО СТ 6709)
    10. Ф ильтры обеззоленны е “белая лента”
    11. Стеклянны е в оронки (ГО СТ 25336-82)
    12. Ситакап ронов ы е сд иаметром 2 мм
    13. К в арцев ы е тигли в местимостью 50,100 и 250 см 3 (ГО СТ 19908-80)
    14. Суш ильны й ш каф
    15. В од яная баня или электроп литкасзакры той сп иралью
    16. Ф арфоров ая ступ касп естиком