Физико-химические методы в органической химии. Крысин М.Ю - 14 стр.

UptoLike

Составители: 

14
Работа 10. Определение плотности жидкостей.
Плотность определяют посредством пикнометра емкостью 1 2 мл.
Предварительно пикнометр моют хромовой смесью , тщательно споласкива-
ют дистиллированной водой и высушивают. Чистый и сухой пустой пикнометр
взвешивают на аналитических весах.
Определяют массу воды в объеме пикнометра, при-
веденную к массе воды при 4°С («водная константа»
или «водное число» пикнометра). Для этого с помощью
капиллярной пипетки наполняют пикнометр прокипя-
ченной (для удаления растворенного воздуха) и охлаж -
денной приблизительно до 20 °С дистиллированной во-
дой на 0,3 0,5 см выше метки, нанесенной на шейку
пикнометра.
Наполненный водой пикнометр закрепляют в спе-
циальном держателе и погружают в термостатирован-
ный при 20°С стакан с водой так , чтобы уровень воды в
шейке пикнометра был ниже уровня воды в стакане
( рис. 11).
Через 20 мин уровень воды доводят до метки по нижнему обрезу мениска,
отбирая лишнюю воду с помощью капилляра или тонко нарезанных и свернутых
в трубочку листков фильтровальной бумаги . Верхнюю часть шейки пикнометра и
шлиф следует тщательно протереть сухим кусочком фильтровальной бумаги . По-
сле этого пикнометр вынимают из стакана, тщательно вытирают снаружи фильт-
ровальной бумагой и через 25 30 мин взвешивают на аналитических весах.
Массу воды в объеме пикнометра, приведенную к 4°С (х) вычисляют по
формуле:
х = m(20 °С) m
1
(4°С)/m
1
(20 °С),
где m(20 °С) масса воды в объеме пикнометра при 20 °С (определяется по
разности масс пикнометра с водой и пустого); m
1
(4 °С) масса 1 мл воды при 4 °С
(1,0000 г), m
1
(20 °С) масса 1 мл воды при 20 °С (0,9982 г).
После определения «водной константы» пикнометр высушивают, наполняют
исследуемым веществом и взвешивают с соблюдением всех приемов , указанных
выше. Относительную плотность определяют по формуле:
d
4
20
= m(в -ва)/x,
где m(в -ва) масса вещества в объеме пикнометра (определяется по разности
масс пикнометра с анализируемым соединением и пустого), х «водная констан-
та» - см . выше.
                                     14
    Работа       10.      Определение плотности жидкостей.

     Плотность определяют посредством пикнометра емкостью 1 – 2 мл.
     Предварительно пикнометр моют хромовой смесью, тщательно споласкива-
ют дистиллированной водой и высушивают. Чистый и сухой пустой пикнометр
взвешивают на аналитических весах.
                             Определяют массу воды в объеме пикнометра, при-
                        веденную к массе воды при 4°С («водная константа»
                        или «водное число» пикнометра). Для этого с помощью
                        капиллярной пипетки наполняют пикнометр прокипя-
                        ченной (для удаления растворенного воздуха) и охлаж-
                        денной приблизительно до 20 °С дистиллированной во-
                        дой на 0,3 – 0,5 см выше метки, нанесенной на шейку
                        пикнометра.
                             Наполненный водой пикнометр закрепляют в спе-
                        циальном держателе и погружают в термостатирован-
                        ный при 20°С стакан с водой так, чтобы уровень воды в
                        шейке пикнометра был ниже уровня воды в стакане
                        (рис. 11).
     Через 20 мин уровень воды доводят до метки по нижнему обрезу мениска,
отбирая лишнюю воду с помощью капилляра или тонко нарезанных и свернутых
в трубочку листков фильтровальной бумаги. Верхнюю часть шейки пикнометра и
шлиф следует тщательно протереть сухим кусочком фильтровальной бумаги. По-
сле этого пикнометр вынимают из стакана, тщательно вытирают снаружи фильт-
ровальной бумагой и через 25 – 30 мин взвешивают на аналитических весах.
     Массу воды в объеме пикнометра, приведенную к 4°С (х) вычисляют по
формуле:

                          х = m(20 °С) ⋅m1(4°С)/m1(20 °С),

     где m(20 °С) – масса воды в объеме пикнометра при 20 °С (определяется по
разности масс пикнометра с водой и пустого); m1(4 °С) – масса 1 мл воды при 4 °С
(1,0000 г), m1(20 °С) – масса 1 мл воды при 20 °С (0,9982 г).
     После определения «водной константы» пикнометр высушивают, наполняют
исследуемым веществом и взвешивают с соблюдением всех приемов, указанных
выше. Относительную плотность определяют по формуле:
                                 20
                                d4 = m(в-ва)/x,
     где m(в-ва) – масса вещества в объеме пикнометра (определяется по разности
масс пикнометра с анализируемым соединением и пустого), х – «водная констан-
та» - см. выше.