Физико-химические методы в органической химии. Крысин М.Ю - 11 стр.

                                       11
жидкость. Интервал температур между началом и концом плавления тем
меньше, чем чище вещество. На практике считается допустимым, если вещество
плавится в пределах 1 – 2 °.
     Для получения более точных результатов проводят повторное определение.
     Если вещество имеет достаточно высокую температуру плавления (более 200
°С), то капилляр закрепляют с помощью медной проволочки и колбу не заполня-
ют жидкостью.
     Аналогично определение температуры плавления проводят в приборе Тиле.
     Блок для определения температуры плавления (рис. 7). Подготавливают ка-
пилляры с образцами анализируемых веществ как описано выше. В широкий вер-
тикальный канал блока вставляется термометр, в узкие – капилляры с вещества-
                    ми. Одновременно можно определять температуру плавления
                    двух – трех соединений (в зависимости от числа узких кана-
                    лов). Применение данного прибора особенно целесообразно,
                    если           вещества           имеют            высокую
                    (> 200 °С) температуру плавления. В последнем случае для
                    предупреждения разложения соединений капилляр следует
                    помещать в блок после того, как он будет нагрет до темпера-
                    туры приблизительно на 20° ниже предполагаемой темпера-
                    туры плавления (предварительно определяют температуру
                    плавления на шарике термометра). Наблюдение за ходом
                    плавления проводят с помощью микроскопа. Скорость повы-
                    шения температуры – как описано выше (регулирование ин-
                    тенсивности нагревания встроенной нагревательной спирали
                    – с помощью ЛАТРа).
     Блок для определения температуры плавления микроколичеств веществ
(прибор Кофлера) состоит из двух частей. В боковой канал нижней части встав-
ляют термометр, растертые кристаллики образцов помещают между тонкими по-
кровными стеклами (размер 15 ×15 мм, одновременно можно анализировать 4 – 5
соединений), которые располагают на верхней поверхности нижней части, после
чего закрывают прибор. За ходом плавления наблюдают через объектив микро-
скопа. Методика определения аналогична предыдущему опыту.
     Варианты лабораторных работ – по заданию преподавателя (определение
температуры плавления описанных или новых соединений).

    Работа № 8. Идентификация соединений методом «пробы смешения».

     Температура плавления соединений, содержащих следы примесей, всегда
ниже температуры плавления чистого индивидуального вещества. Если при син-
тезе получается вещество, которое можно считать идентичным с уже известным
соединением, то для доказательства этого необходимо:
       • приготовить хорошо измельченную смесь полученного вещества с рав-
          ным количеством заведомо чистого соединения;
       • подготовить три капилляра и заполнить их этой смесью, исследуемым
          веществом и заведомо чистым соединением, соответственно;