Физико-химические методы в органической химии. Крысин М.Ю - 9 стр.

                                      9
пор, пока не перестает элюироваться хроматографируемая проба. После этого
элюирующую способность смеси увеличивают, повышая содержание более по-
лярного компонента системы, который подают или несколькими порциями, или
постепенно (т.н. градиентное элюирование, которое подавляет образование «хво-
стов» сильно адсорбируемых соединений). Сбор и дальнейшую обработку фрак-
ций проводят, как описано выше.
     Описание хроматографического разделения в лабораторном журнале вклю-
чает массу пробы, внутренний диаметр и длину колонки, для адсорбента - тип и
фирму - производитель, массу, размер частиц, активность. Следует также указать,
какие растворители использовались, число фракций, их объемы, массу остатков
отдельных или объединенных фракций, их особенности (например, их окраска,
способность к кристаллизации и т.п.).

      ОПРЕДЕЛЕНИЕ ФИЗИКО – ХИМИЧЕСКИХ КОНСТАНТ ОРГАНИЧЕ-
                     СКИХ СОЕДИНЕНИЙ.

    Каждое органическое соединение характеризуется постоянными физически-
ми свойствами, которые чаще всего зависят от давления и температуры. Из этих
физических свойств наиболее легко определяются температура плавления, темпе-
ратура кипения, показатель преломления и плотность; поэтому в химической ли-
тературе, в учебниках, справочниках и специальных таблицах при описании от-
дельных соединений всегда приводятся эти характерные физические свойства.
    Наиболее простой способ доказательства чистоты данного вещества состоит
в определении его физических констант и сравнении их с литературными данны-
ми. Чаще всего для выяснения степени чистоты кристаллического вещества дос-
таточно определить температуру его плавления, а для жидкости — определить
плотность, температуру кипения и показатель преломления.

    Работа № 7. Определение температуры плавления органического веще-
ства.

    Чистое соединение плавится резко при определенной температуре. Примеси
в веществе редко образуют с ним твердые растворы; обычно они распределяются
неравномерно, вследствие чего плавление вещества происходит не сразу, а в ин-
тервале температур (до нескольких градусов) и полное плавление наблюдается
при температуре более низкой, чем в случае чистого вещества. Для сопоставления
результатов необходимо указывать растворитель, из которого проводили перкри-
сталлизацию.
    Определение температуры плавления на шарике термометра. Перед опре-
делением температуры плавления на шарик повернутого вверх шкалой термомет-
ра помещают небольшой кристаллик исследуемого вещества, после чего термо-
метр осторожно помещают на некотором расстоянии (1 – 2 см) от нагретой элек-
трической плитки (расстояние и степень нагрева определяется температурой
плавления вещества; кроме того, вблизи точки плавления скорость подъема тем-
пературы должна составлять 3 - 4°/мин). Проба вещества плавится за счет тепла,