Физико-химические методы в органической химии. Крысин М.Ю - 10 стр.

                                       10
поступающего от нагретого шарика термометра, и, так как ее масса
достаточно мала, плавление наступает практически в момент достижения темпе-
ратуры плавления (иногда даже при более высокой скорости нагревания). Данный
метод дает приблизительные результаты.
    Определение температуры плавления в стеклянном капилляре. Для более
точного определения температуры плавления вещество помещают в стеклянный
капилляр. Капилляр вытягивают из трубки из нетугоплавкого стекла диаметром 8
– 10 мм. Полученная капиллярная нить должна иметь внутренний диаметр 0,8 –
10 мм, которую нарезают на кусочки 4 – 5 см, обращая внимание, чтобы линия
отреза была ровной, так как иначе наполнение капилляра будет затруднено. После
этого кусочки капилляра запаивают с одного конца, осторожно внося их в пламя
горелки. Капилляр наполняют веществом так, чтобы его плотный слой занимал
около 4 мм. Для этого небольшое количество анализируемого вещества тонко из-
мельчают на часовом стекле при помощи стеклянного «гвоздика», собирают его в
кучку и погружают в нее открытый конец капилляра. При этом небольшое коли-
чество вещества попадает внутрь капилляра. Сместить это вещество вниз и ут-
рамбовать его можно, бросая капилляр запаянным концом вниз в стеклянную
трубку длиной 90 – 100 см, поставленную вертикально на пластинку из стекла.
Таким способом наполняют два – три капилляра. Если анализируемое вещество
легко возгоняется, является летучим или разлагается при плавлении, то необхо-
димо запаять открытый конец капилляра. В последнем случае в лабораторном
журнале указывается температура разложения.
    Дальнейшее определение температуры плавления можно проводить с приме-
нением различных приборов.
    Прибор Ротта (рис. 6). Колбу прибора заполняют глицерином, концентри-
рованной серной кислотой или высококипящим силиконовым маслом. Термометр
                       закрепляют в резиновой пробке, которую вставляют в
                       специальную пробирку, присоединяемую на шлифах к
                       горлу колбы. Для сообщения внутренней части прибора с
                       атмосферой необходимо совместить отверстия на
                       пришлифованных частях колбы и пробирки. Если эти
                       отверстия отсутствуют, то в резиновой пробке
                       необходимо сделать продольный паз.
                            Приготовленные, как указано выше, капилляры за-
                       крепляют посредством резинового кольца по обе стороны
                       термометра на уровне шарика так, чтобы было видно од-
                       новременно и шкалу термометра, и содержимое капилля-
ра                     на просвет (см. рис. 6). Нагрев осуществляют сначала
                       быстро, а когда показания термометра достигнут величи-
ны                     на 10 – 15° ниже температуры плавления, нагревание
                       регулируют так, чтобы столбик ртути поднимался со ско-
                       ростью не более 1 – 2 °/мин. Началом плавления считают
                       изменение внешнего вида вещества (уплотнение, появле-
                       ние пузырьков воздуха между кусочками и т.п.). Отмеча-
ют                     температуру, при которой все вещество превратится в