Физико-химические методы в органической химии. Крысин М.Ю - 7 стр.

                                      7
работу № 1). Следует отметить, что повторное            хроматографирование,
осуществляемое после высушивания пластинки, может существенно улучшить
разделение веществ с близким значением Rf.
     3. При использовании сорбента с УФ – индикатором в ходе проявления в УФ
свете одновременно отмечают скальпелем положение полос соединений. Если ад-
сорбент не содержит индикатора, то с помощью перпендикулярно поставленной
стеклянной пластинки отделяют участок шириной примерно 1 см от бокового
края и проводят его проявление с помощью паров иода. Каждый выделенный уча-
сток сорбента собирают с помощью отдельного фильтра Шотта (ПОР 40 и мень-
ше), закрытого резиновой пробкой со вставленной в нее оттянутой на конце стек-
лянной трубкой. Другой конец фильтра подсоединяют к водоструйному насосу.
     4. Вымывание адсорбированных соединений на фильтре проводят с исполь-
зованием полярного растворителя, например, ацетона. Фильтраты еще раз фильт-
руют через плотный бумажный фильтр, затем проводят хроматографический кон-
троль, после чего упаривают досуха. Определяют массу остатка для каждого ком-
понента.
     Если по данным ТСХ эффективного разделения не произошло, то либо
уменьшают нагрузку по массе на пластинку, либо подбирают другие условия
хроматографирования.

    Работа № 6. Препаративное разделение смеси органических веществ
(реакционной массы) методом колоночной хроматографии.

    Проводят подбор оптимальных условий методом ТСХ, как указано выше.
Подбор колонки (длина и диаметр) определяется тем, какое количество исходного
                                     вещества надо разделить и какова цель
                                     разделения. Для грубого разделения сме-
                                     си веществ на группы или, если Rf целе-
                                     вого продукта сильно отличается от соот-
                                     ветствующего показателя для примесей (>
                                     0,6), пригодны колонки с большим внут-
                                     ренним диаметром; соотношение масс ад-
                                     сорбента и хроматографируемой пробы
                                     может быть небольшим (от 10 : 1 до 30 :
                                     1). Размер частиц адсорбента в данном
                                     случае не имеет большого значения. Для
                                     разделения компонентов с близкими зна-
                                     чениями Rf подбирают более узкие и бо-
                                     лее длинные колонки, а избыток адсор-
                                     бента относительно массы разделяемой
                                     смеси должен быть большим (100 – 200 :
                                     1). Размер частиц адсорбента для этой це-
                                     ли обычно 0,015 – 0.06 мм.
                                          Перемещение элюента по колонке
                                     осуществляется либо под действием силы