Физико-химические методы в органической химии. Крысин М.Ю - 5 стр.

                                      5
    После нанесения хроматограмму необходимо подсушить для удаления
растворителя (особенно тщательно – для сильно адсорбируемых или высоко ки-
пящих, например, уксусная кислота, диметилформамид и др.).
    3. Хроматографирование проводят в нескольких чистых растворителях с раз-
ной элюирующей способностью (уровень элюента должен быть ниже точки
нанесения!) и определяют Rf в каждом опыте.




                  Рис. 3. Аналитическая тонкослойная хроматография.

    Вещество считается индивидуальным при наличии на хроматограмме только
одного пятна в области Rf в пределах 0,3 – 0,6. Если в чистых растворителях ве-
щество элюируется с фронтом (2) или остается на старте(1), то необходимо ис-
пользовать смеси с разными объемными соотношениями полярных и неполярных
элюентов для достижения оптимального значения Rf (рис. 4).
    Полярный элюент         Малополярный элюент        Смесь элюентов

                                                      2
                                                                    y

                                                                x
                                                      1

                        Рис. 4. ТСХ в различных элюентах.

    4. Окрашенные соединения определяются визуально. Неокрашенные прояв-
ляют в парах иода, прокаливанием (только для пластинок с металлической под-
ложкой) или опрыскиванием специальными реагентами. Для пластинок с флуо-
ресцентным индикатором обнаружение пятен веществ можно проводить при об-
лучении УФ – светом с соответствующей длиной волны (обычно 254 нм).

     Работа № 3. Контроль за ходом протекания реакции
     .
     Предварительно подбирают оптимальный элюент для реагентов (см. работу
№ 2). На одну пластинку отдельно наносят пробы реагентов («свидетелей») и,
взятую непосредственно из реакционной массы. Появление в ходе элюирования в
оптимальном растворителе и проявления хроматограммы дополнительного пятна