Физико-химические методы в органической химии. Крысин М.Ю - 3 стр.

UptoLike

ВУЗ: 

ВГУ | Воронеж

Составители: 

Рубрика: 

3
сти и чистоты реагентов и продуктов , разделение смесей веществ . Для
получения хороших результатов необходимо учитывать силу адсорбции соедине -
ний различных классов на данном сорбенте, а также элюирующую способность
различных растворителей по отношению к этому сорбенту. Для оксида алюминия ,
например , сила адсорбции изменяется в ряду RH < ROR` < RNO
2
< R
3
N <
RCOOR` < RNH
2
< RNHCOR` < ROH < RCOOH, а элюирующая спосбность – в
ряду петролейный эфир < циклогексан < CCl
4
<< трихлорэтилен < CS
2
< PhMe <
PhH < CH
2
Cl
2
< CHCl
3
< Et
2
O < EtOAc < Me
2
CO < дихлорэтан < EtOH < MeOH <
H
2
O < пиридин < карбоновые кислоты .
ТОНКОСЛОЙНАЯ ХРОМАТОГРАФИЯ.
После выполнения всех экспериментов с использованием метода ТСХ для
оформления протокола в лабораторном журнале необходимо указать тип адсор-
бента и его слоя или марку используемых пластин, зарисовать хроматограмму, а
также определить значения R
f
(см . ниже).
Работа №1. Приготовление пластинки с незакрепленным слоем оксида
алюминия и определение степени активности адсорбента по Брокману.
Оксид алюминия поглощает влагу воздуха, поэтому адсорбент надо хранить
в хорошо закрытой таре и периодически проверять его сорбционные свойства.
1. Просеять оксид алюминия (квалификации «для хроматографии» ) через 2 –
3 слоя капроновой ткани .
2. Нанести слой просеянного адсорбента на тщательно вымытую стеклянную
пластинку (размер примерно 9 × 12 см ), вставленную в специальный станок (рис.
1). С помощью специального валика выровнять слой .
3. На расстоянии 1,5— 2 см от нижнего края пластинки наносят пробы стан-
дартных азокрасителей , растворенных в бензоле. Точки нанесения должны нахо-
диться строго на одной прямой (для этой цели удобно наметить линию нанесения ,
приложив к слою окиси алюминия натянутую нитку) на расстоянии 1,5— 2 см
друг от друга . Каждый из красителей следует наносить своим капилляром , лишь
слегка касаясь при этом слоя адсорбента, чтобы не нарушить этот слой .
4. Подготовленную пластинку ставят в наклонном положении в кювету, в ко-
торую предварительно наливают четыреххлористый углерод , высота слоя которо-
го не должна превышать 1— 1,5 см . Ставить пластинку в кювету надо с макси -
мальной осторожностью , не увеличивая угла наклона пластинки и избегая ударов
ее о стенки кюветы .
Таблица 1. Зависимость R
f
красителя от активности оксида алюминия .
Активность
Краситель
I II III IV
Азобензол 0,59 0,74 0,85 0,95
п - Метоксибензол 0,16 0,49 0,69 0,89
Судан I (1-(фенилазо)-2-нафтол ) 0,01 0,25 0,57 0,78 
                                     3
сти и чистоты реагентов и продуктов, разделение смесей веществ. Для
получения хороших результатов необходимо учитывать силу адсорбции соедине-
ний различных классов на данном сорбенте, а также элюирующую способность
различных растворителей по отношению к этому сорбенту. Для оксида алюминия,
например, сила адсорбции изменяется в ряду RH < ROR` < RNO2 < R3N <
RCOOR` < RNH2 < RNHCOR` < ROH < RCOOH, а элюирующая спосбность – в
ряду петролейный эфир < циклогексан < CCl4 << трихлорэтилен < CS2 < PhMe <
PhH < CH2Cl2 < CHCl3 < Et2O < EtOAc < Me2CO < дихлорэтан < EtOH < MeOH <
H2O < пиридин < карбоновые кислоты.

                    ТОНКОСЛОЙНАЯ ХРОМАТОГРАФИЯ.

    После выполнения всех экспериментов с использованием метода ТСХ для
оформления протокола в лабораторном журнале необходимо указать тип адсор-
бента и его слоя или марку используемых пластин, зарисовать хроматограмму, а
также определить значения Rf (см. ниже).

     Работа №1. Приготовление пластинки с незакрепленным слоем оксида
алюминия и определение степени активности адсорбента по Брокману.
     Оксид алюминия поглощает влагу воздуха, поэтому адсорбент надо хранить
в хорошо закрытой таре и периодически проверять его сорбционные свойства.
     1. Просеять оксид алюминия (квалификации «для хроматографии») через 2 –
3 слоя капроновой ткани.
     2. Нанести слой просеянного адсорбента на тщательно вымытую стеклянную
пластинку (размер примерно 9 ×12 см), вставленную в специальный станок (рис.
1). С помощью специального валика выровнять слой.
     3. На расстоянии 1,5—2 см от нижнего края пластинки наносят пробы стан-
дартных азокрасителей, растворенных в бензоле. Точки нанесения должны нахо-
диться строго на одной прямой (для этой цели удобно наметить линию нанесения,
приложив к слою окиси алюминия натянутую нитку) на расстоянии 1,5—2 см
друг от друга. Каждый из красителей следует наносить своим капилляром, лишь
слегка касаясь при этом слоя адсорбента, чтобы не нарушить этот слой.
     4. Подготовленную пластинку ставят в наклонном положении в кювету, в ко-
торую предварительно наливают четыреххлористый углерод, высота слоя которо-
го не должна превышать 1—1,5 см. Ставить пластинку в кювету надо с макси-
мальной осторожностью, не увеличивая угла наклона пластинки и избегая ударов
ее о стенки кюветы.

           Таблица 1. Зависимость Rf красителя от активности оксида алюминия.
                                                         Активность
                       Краситель
                                                     I    II    III    IV
          Азобензол                                0,59 0,74 0,85 0,95
          п- Метоксибензол                       0,16   0,49   0,69   0,89
          Судан I (1-(фенилазо)-2-нафтол)        0,01   0,25   0,57   0,78

Страницы