Физико-химические методы в органической химии. Крысин М.Ю - 4 стр.

UptoLike

ВУЗ: 

ВГУ | Воронеж

Составители: 

Рубрика: 

4
Снаряженную кювету помещают в эксикатор или кристаллизатор (рис. 2),
который затем закрывают пришлифованной крышкой , что позволяет избежать ис-
парения растворителя .
После того, как элюент поднимется почти до верха пластинки, ее осторожно
вынимают и отмечают положение фронта растворителя . Измеряют длину пробега
пятен (х) и фронта растворителя (у) и определяют R
f
= х /у. На основании получен-
ных данных по таблице 1 находят активность оксида алюминия по Брокману.
Рис.1. Приспособление для
нанесения незакрепленного
слоя оксида алюминия на
пластинку (а – станок ; б – ва-
лик для разравнивания адсор-
бента.
Рис.2. Эксикатор, оборудо-
ванный для тонкослойной
хроматографии
Для хроматографических исследований необходим оксид алюминия с актив -
ностью не ниже III степени . Для увеличения последней адсорбент прокаливают 4
– 5 час при 400 – 500°С, охлаждают и быстро переносят в склянку с хорошо по-
догнанной пробкой . После этого еще раз определяют активность оксида алюми-
ния .
Работа № 2. Определение степени чистоты неизвестного вещества.
Работу выполняют на пластинках с незакрепленным или закрепленным слоем
адсорбента. В последнем случае целесообразно использовать пластинки (длина не
более 5 см , ширина определяется числом наносимых проб) с силикагелем, нане-
сенным на стеклянную , полимерную или подложку из алюминиевой фольги .
1. В стаканчиках объемом 3 – 4 мл готовят раствор из 50 – 100 мг исследуе-
мого вещества ≈ в 1 мл растворителя . Желательно избегать применения последне-
го с высокой температурой кипения .
2. Пробу наносят капилляром на расстоянии 0,8 - 1 см от нижнего и не ближе
2 –3 мм от бокового края пластинки с закрепленным слоем сорбента. Оптималь-
ный диаметр пятна составляет 2 – 4 мм. Количество нанесенного образца также
должно быть оптимальным: недостаток затруднит проявление хроматограммы ,
при избытке разделение будет неэффективным (рис. 3). 
                                        4
    Снаряженную кювету помещают в эксикатор или кристаллизатор (рис. 2),
который затем закрывают пришлифованной крышкой, что позволяет избежать ис-
парения растворителя.
    После того, как элюент поднимется почти до верха пластинки, ее осторожно
вынимают и отмечают положение фронта растворителя. Измеряют длину пробега
пятен (х) и фронта растворителя (у) и определяют Rf = х/у. На основании получен-
ных данных по таблице 1 находят активность оксида алюминия по Брокману.




      Рис.1. Приспособление для          Рис.2. Эксикатор, оборудо-
      нанесения незакрепленного          ванный для тонкослойной
      слоя оксида алюминия на            хроматографии
      пластинку (а – станок; б – ва-
      лик для разравнивания адсор-
      бента.

     Для хроматографических исследований необходим оксид алюминия с актив-
ностью не ниже III степени. Для увеличения последней адсорбент прокаливают 4
– 5 час при 400 – 500°С, охлаждают и быстро переносят в склянку с хорошо по-
догнанной пробкой. После этого еще раз определяют активность оксида алюми-
ния.

    Работа № 2. Определение степени чистоты неизвестного вещества.

     Работу выполняют на пластинках с незакрепленным или закрепленным слоем
адсорбента. В последнем случае целесообразно использовать пластинки (длина не
более 5 см, ширина определяется числом наносимых проб) с силикагелем, нане-
сенным на стеклянную, полимерную или подложку из алюминиевой фольги.
     1. В стаканчиках объемом 3 – 4 мл готовят раствор из 50 – 100 мг исследуе-
мого вещества ≈в 1 мл растворителя. Желательно избегать применения последне-
го с высокой температурой кипения.
     2. Пробу наносят капилляром на расстоянии 0,8 - 1 см от нижнего и не ближе
2 –3 мм от бокового края пластинки с закрепленным слоем сорбента. Оптималь-
ный диаметр пятна составляет 2 – 4 мм. Количество нанесенного образца также
должно быть оптимальным: недостаток затруднит проявление хроматограммы,
при избытке разделение будет неэффективным (рис. 3).

Страницы