Физико-химические методы в органической химии. Крысин М.Ю - 6 стр.

                                     6
(или пятен) в пробе из реакционной смеси свидетельствует об образовании в
ходе реакции новых веществ. Через некоторое время вновь проводят хроматогра-
фический контроль со «свидетелями». Если в результате на хроматограмме в про-
бе реакционной массы пятна исходных веществ исчезают практически полностью,
то реакция прошла до конца.

       Работа № 4. Определение наличия известных веществ в смеси соедине-
ний.
    По принципу данная работа аналогична работе № 3. Подготовка проб и
элюирование – см. работу № 2.
    Растворяют смесь и индивидуальные вещества в отдельных стаканчиках в
подходящих растворителях (последние выбираются на основании справочных
данных). Пробы наносят на одну пластинку. Хроматографирование проводят в
различных растворителях или их смесях. Совпадение Rf известных веществ и со-
единений в смеси свидетельствует о возможном наличии первых в последней.

             ПРЕПАРАТИВНАЯ ТОНКОСЛОЙНАЯ И КОЛОНОЧНАЯ
                         ХРОМАТОГРАФИЯ.

     Для успешного препаративного разделения смеси веществ необходимо пред-
варительно с помощью аналитической ТСХ подобрать соответствующие адсор-
бент и элюирующую систему (см. работу № 3). Оптимальное значение Rf целево-
го компонента смеси составляет 0,30 – 0,35. Если необходимо выделить два или
более компонента, то элюент подбирают для каждого. Разделение упрощается, ес-
ли разница в Rf компонентов достаточно большая: в этом случае хроматографиро-
вание сначала проводят с использованием менее полярного растворителя, кото-
рый затем меняют на более полярный. Полученные результаты являются необхо-
димыми данными для адекватного перехода от аналитической ТСХ к препаратив-
ным методам.
     Перед препаративным разделением определяют массу смеси.

    Работа № 5. Препаративное разделение смеси веществ (реакционной
массы) методом ТСХ.

     1. Подбирают оптимальные условия хроматографирования (см. выше), под-
готавливают пластинку с незакрепленным слоем, как описано в работе № 1. Для
наилучшего разделения целесообразно применять тот же самый сорбент, что и
при выборе условий с размером частиц 0,005 – 0,04 мм. Его количество, а также
размеры пластинки определяются массой разделяемой смеси.
     2. Отмечают линию старта, слегка касаясь натянутой ниткой слоя адсорбен-
та. Нанесение концентрированного раствора смеси проводят с помощью пипетки
через некоторые интервалы вдоль линии старта так, чтобы пятна не сливались.
Последующие пробы наносят в промежутки между первыми после их высыхания.
Операцию можно повторить несколько раз, учитывая, что при избыточном нане-
сении разделение будет неэффективным. После этого проводят элюирование (см.