ВУЗ:
Составители:
Рубрика:
2
Предлагаемые методические указания к специальному практикуму
для студентов 5 курса дневного отделения химического факультета, проходящих
специализацию на кафедре органической химии (9 семестр), содержат рабочую
программу и руководство к выполнению экспериментальных работ.
Целью данного практикума является ознакомление студентов с современны -
ми методами разделения , очистки и анализа органических веществ , установления
степени их чистоты , определения физико – химических констант и доказательства
строения соединений .
Перед выполнением каждой лабораторной работы студенты сдают теорети-
ческий коллоквиум по соответствующей части рабочей программы .
РАБОЧАЯ ПРОГРАММА.
1. Хроматографические методы разделения , очистки и анализа органи-
чеких веществ . Классификация хроматографических методов по агрегатному со-
стоянию фаз, механизмам разделения , способам ввода пробы и перемещения хро-
матографических зон по слою (поверхности) сорбента.
Тонкослойная хроматография (ТСХ). Основные сорбенты , применяемые для
ТСХ, их сравнительная характеристика (размеры частиц , пор, удельной поверхно-
сти, сила адсорбции органических веществ , связующие, флуоресцентные идика-
торы ). Элюенты , их смеси , элюотропные ряды . R
f
– количественная мера скорости
переноса веществ , его оптимальные значения . Хроматография на незакрепленных
и закрепленных слоях неподвижной фазы . Приготовление пластин с незакреплен-
ным слоем . Нанесение проб, элюирование хроматограмм. Факторы , влияющие на
процесс элюирования . Методы проявления хроматограмм. Двумерная ТСХ. Пре-
паративная ТСХ.
Колоночная хроматография (КХ). Основные сорбенты и элюенты , исполь-
зуемые для КХ (см . выше). Подбор оптимальной элюирующей системы для КХ.
Заполнение колонки. Способы нанесения пробы . Порядок элюирования . Сбор и
анализ фракций . Выделение продуктов из элюатов . Флеш – хроматография .
2. Определение физико – химических констант органических соедине-
ний. Температуры плавления органических соединений , как показатель чистоты
( индивидуальности) органических соединений . Методы определения температуры
плавления . «Проба смешения».
Показатель преломления . Зависимость от температуры . Принцип работы
рефрактометров . Порядок определения показателя преломления . Понятие о моле-
кулярной рефракции.
Методы определения плотности соединений .
ПРАКТИЧЕСКАЯ ЧАСТЬ.
ХРОМАТОГРАФИЧЕСКИЕ МЕТОДЫ.
Хроматографические методы имеют разнообразное аналитическое и практи-
ческое применение: контроль за ходом протекания реакции, проверка идентично-
2 Предлагаемые методические указания к специальному практикуму для студентов 5 курса дневного отделения химического факультета, проходящих специализацию на кафедре органической химии (9 семестр), содержат рабочую программу и руководство к выполнению экспериментальных работ. Целью данного практикума является ознакомление студентов с современны- ми методами разделения, очистки и анализа органических веществ, установления степени их чистоты, определения физико – химических констант и доказательства строения соединений. Перед выполнением каждой лабораторной работы студенты сдают теорети- ческий коллоквиум по соответствующей части рабочей программы. РАБОЧАЯ ПРОГРАММА. 1. Хроматографические методы разделения, очистки и анализа органи- чеких веществ. Классификация хроматографических методов по агрегатному со- стоянию фаз, механизмам разделения, способам ввода пробы и перемещения хро- матографических зон по слою (поверхности) сорбента. Тонкослойная хроматография (ТСХ). Основные сорбенты, применяемые для ТСХ, их сравнительная характеристика (размеры частиц, пор, удельной поверхно- сти, сила адсорбции органических веществ, связующие, флуоресцентные идика- торы). Элюенты, их смеси, элюотропные ряды. Rf – количественная мера скорости переноса веществ, его оптимальные значения. Хроматография на незакрепленных и закрепленных слоях неподвижной фазы. Приготовление пластин с незакреплен- ным слоем. Нанесение проб, элюирование хроматограмм. Факторы, влияющие на процесс элюирования. Методы проявления хроматограмм. Двумерная ТСХ. Пре- паративная ТСХ. Колоночная хроматография (КХ). Основные сорбенты и элюенты, исполь- зуемые для КХ (см. выше). Подбор оптимальной элюирующей системы для КХ. Заполнение колонки. Способы нанесения пробы. Порядок элюирования. Сбор и анализ фракций. Выделение продуктов из элюатов. Флеш – хроматография. 2. Определение физико – химических констант органических соедине- ний. Температуры плавления органических соединений, как показатель чистоты (индивидуальности) органических соединений. Методы определения температуры плавления. «Проба смешения». Показатель преломления. Зависимость от температуры. Принцип работы рефрактометров. Порядок определения показателя преломления. Понятие о моле- кулярной рефракции. Методы определения плотности соединений. ПРАКТИЧЕСКАЯ ЧАСТЬ. ХРОМАТОГРАФИЧЕСКИЕ МЕТОДЫ. Хроматографические методы имеют разнообразное аналитическое и практи- ческое применение: контроль за ходом протекания реакции, проверка идентично-