Хроматографические методы анализа. Кукуев В.И - 17 стр.

UptoLike

ВУЗ: 

ВГУ | Воронеж

Составители: 

Рубрика: 

17
4. Плоскостная хроматография
К плоскостным видам хроматографии относят бумажную (БХ) и
тонкослойную (ТСХ). Эти два вида жидкостной хроматографии просты по
технике выполнения , экспрессны , не требуют дорогостоящего
оборудования .
В бумажной хроматографии в качестве носителя неподвижной фазы ,
например воды , используют целлюлозное волокно бумаги, в методе
тонкослойной хроматографии – различные сорбенты (оксид алюминия ,
силикагель, целлюлозу и др.), нанесенные на пластинку тонким слоем . В
обоих методах используют хроматографические системы жидкость –
твердый сорбент и жидкость – жидкость – твердый сорбент, причем в
качестве подвижной фазы используют различные растворители или их
смеси, органические и неорганические кислоты . Хроматографическое
разделение в плоскостных видах хроматографии, как и в колонке,
обусловлено переносом компонентов подвижной фазы вдоль слоя
неподвижной фазы с различными скоростями в соответствии с
коэффициентами распределения разделяемых компонентов.
На полоске хроматографической бумаги или на тонком слое сорбента
проводят острым карандашом стартовую линию на расстоянии ~1 см от
нижнего края бумаги (пластинки). Пробу наносят микропипеткой на линию
старта, причем диаметр пятна не должен превышать 2÷3 мм (рис.2).
Существуют различные способы получения восходящих, нисходящих или
круговых хроматограмм на бумаге.
Наиболее эффективный способ получения четких хроматограмм на
бумаге – это получение двухмерных хроматограмм. Принцип двухмерной
хроматограммы аналогичен повторному разделению . Этот метод особенно
эффективен , когда смесь веществ не удается разделить в одном
растворителе. Поэтому проводят повторное разделение в направлении,
перпендикулярном первоначальному, с использованием другого
растворителя , для которого исследуемые вещества имеют различные
коэффициенты распределения .
В ТСХ чаще используют восходящий способ получения
хроматограмм. Для этого применяют стеклянные, металлические или
пластмассовые пластинки, покрытые тонким слоем сорбента (неподвижная
фаза) обычно толщиной 100÷300 мкм. После нанесения микропипеткой 
                                        17

                       4. П л ос кос тн ая хр ом атогр аф и я
         К плоск остны м видам хром атограф ии относят бум аж ную (БХ) и
тонк ослойную (Т СХ). Э ти два вида ж идк остной хром атограф ии просты по
техник е вы полнения, э к спрессны , не требую т                   дорогостоящ его
оборудования.
         В бум а ж н о й хро м а т о гра фии вк ачественосителя неподвиж ной ф аз ы ,
наприм ер воды , использ ую т целлю лоз ное волок но бум аги, в м етоде
т о н к о сло йн о й хро м а т о гра фии – раз личны е сорбенты (ок сид алю м иния,
силик агель, целлю лоз у и др.), нанесенны ена пластинк у тонк им слоем . В
обоих м етодах использ ую т хром атограф ическ ие систем ы ж идк ость –
тверды й сорбент и ж идк ость – ж идк ость – тверды й сорбент, причем в
к ачестве подвиж ной ф аз ы использ ую т раз личны е растворители или их
см еси, органическ ие и неорганическ ие к ислоты . Хром атограф ическ ое
раз деление в плоск остны х видах хром атограф ии, к ак и в к олонк е,
обусловлено переносом к ом понентов подвиж ной ф аз ы вдоль слоя
неподвиж ной ф аз ы с раз личны м и ск оростям и в соответствии с
к оэ ф ф ициентам и распределения раз деляем ы х к ом понентов.
         Н аполоск ехром атограф ическ ой бум аги или натонк ом слоесорбента
проводят остры м к арандаш ом стартовую линию на расстоянии ~1 см от
ниж него к рая бум аги (пластинк и). П робу наносят м ик ропипетк ой налинию
старта, причем диам етр пятна не долж ен превы ш ать 2÷ 3 м м (рис.2).
Сущ ествую т раз личны еспособы получения во схо дящ их, н исхо дящ их или
к руго вы х хром атограм м набум аге.
         Н аиболееэ ф ф ективны й способ получения четк их хром атограм м на
бум аге– э то получениедвухм ерн ы х хром атограм м . П ринцип двухм ерной
хром атограм м ы аналогичен повторном у раз делению . Э тот м етод особенно
э ф ф ективен, к огда см есь вещ еств не удается раз делить в одном
растворителе. П оэ том у проводят повторное раз деление в направлении,
перпендик улярном              первоначальном у,     с использ ованием     другого
растворителя, для к оторого исследуем ы е вещ ества им ею т раз личны е
к оэ ф ф ициенты распределения.
         В     Т СХ чащ е использ ую т восходящ ий способ получения
хром атограм м . Д ля э того прим еняю т стеклянны е, м еталлическ ие или
пластм ассовы епластинк и, пок ры ты етонк им слоем сорбента (неподвиж ная
ф аз а) обы чно толщ иной 100÷ 300 м к м . П осленанесения м ик ропипетк ой

Страницы