Хроматографические методы анализа. Кукуев В.И - 18 стр.

UptoLike

ВУЗ: 

ВГУ | Воронеж

Составители: 

Рубрика: 

18
Рис.2 Схема тонкослойной (бумажной )
хроматографии.
исследуемого вещества на стартовую линию пластинку, как и в случае БХ,
помещают в камеру, содержащую растворители (подвижная фаза) для
разделения компонентов.
Хроматографирование в БХ и ТСХ продолжают до тех пор, пока
растворитель не пройдет до линии старта ~10 см . После этого
хроматограмму вынимают из камеры и подсушивают на воздухе. Если
образуются невидимые зоны , хроматограмму проявляют.
Разделяемые компоненты на пластинке или на полоске бумаги
образуют отдельные зоны (пятна), положение которых на хроматограмме
характеризуется величинами R
f
– относительной скоростью перемещения
компонентов в тонком слое или по бумажной полоске. Величину R
f
определяют как отношение расстояния x , пройденного веществом , к
расстоянию L , пройденному растворителем от старта до линии фронта
(рис.2):
L
x
R
1
f
= . В соответствии с определением R
f
всегда ≤ 1,00. Величина
R
f
зависит от природы носителя (бумага, активность и природа сорбента,
толщина слоя сорбента), качества и природы растворителя , способа
нанесения пробы , температуры , техники проведения эксперимента и ряда
других факторов.
Величину R
f
формально отождествляют с V
R
или t
R
,
характеризующими скорость движения вещества вдоль колонки, а длину
зоны (пятна) – с шириной хроматографической полосы у основания
w. В
случае ТСХ применимо основное уравнение колоночной хроматографии.
Величина R
f
, характеризующая положение зоны вещества на
хроматограмме, связана с коэффициентом распределения в данной системе
следующим уравнением :
−= 1
R
1
V
V
D
fs
m
. 
                                      18




                                   Рис.2 Схем а тонк ослойной     (бум аж ной)
                                   хром атограф ии.




исследуем ого вещ ества на стартовую линию пластинк у, к ак и в случаеБХ,
пом ещ аю т в к ам еру, содерж ащ ую растворители (подвиж ная ф аз а) для
раз деления к ом понентов.
       Хром атограф ирование в БХ и Т СХ продолж аю т до тех пор, пок а
растворитель не пройдет до линии старта ~10 см . П осле э того
хром атограм м у вы ним аю т из к ам еры и подсуш иваю т на воз духе. Е сли
образ ую тся невидим ы ез оны , хром атограм м у проявляю т.
       Раз деляем ы е к ом поненты на пластинк е или на полоск е бум аги
образ ую т отдельны ез оны (пятна), полож ениек оторы х на хром атограм м е
харак териз уется величинам и Rf – относительной ск оростью перем ещ ения
к ом понентов в тонк ом слое или по бум аж ной полоск е. В еличину Rf
определяю т к ак отнош ение расстояния x, пройденного вещ еством , к
расстоянию L, пройденном у растворителем от старта до линии ф ронта
              x
(рис.2): R f = 1 . В соответствии с определением Rf всегда ≤1,00. В еличина
               L
Rf з ависит от природы носителя (бум ага, ак тивность и природа сорбента,
толщ ина слоя сорбента), к ачества и природы растворителя, способа
нанесения пробы , тем пературы , техник и проведения э к сперим ента и ряда
других ф ак торов.
       В еличину Rf         ф орм ально отож дествляю т с VR или tR ,
харак териз ую щ им и ск орость движ ения вещ ества вдоль к олонк и, а длину
з оны (пятна) – с ш ириной хром атограф ическ ой полосы у основания w. В
случаеТ СХ прим еним оосновноеуравнениек олоночной хром атограф ии.
       В еличина Rf , харак териз ую щ ая полож ение з оны вещ ества на
хром атограм м е, связ ана с к оэ ф ф ициентом распределения в данной систем е
следую щ им уравнением :
                                   Vm  1       
                                                 .
                              D=             − 1
                                   Vs  R f     
                                                 

Страницы