Хроматографические методы анализа. Кукуев В.И - 20 стр.

UptoLike

ВУЗ: 

ВГУ | Воронеж

Составители: 

Рубрика: 

20
Рекомендуемые лабораторные работы
Работа 1
КАЧЕСТВЕННЫЙ АНАЛИЗ СМЕСИ КАТИОНОВ МЕТОДОМ
ХРОМАТОГРАФИИ НА БУМАГЕ
Приборы и реактивы
1. Пробирка для хроматографирования с пробкой .
2. Хроматографическая бумага № 3 или 4. Полоска шириной 1,5
см , длиной 15 см .
3. Штатив для пробирок .
4. Капиллярная пипетка.
5. Пинцет .
6. Пульверизатор.
7. Раствор, содержащий ионы железа и кобальта, по 2 мг/мл
каждого иона.
8. Растворитель: смесь н - бутилового спирта (80 об . %) и
концентрированной соляной кислоты (20 %).
9. Проявитель: спиртовой раствор роданида аммония (1 %-ный).
Цель работы. Качественное определение смеси катионов.
Выполнение работы. Каплю исследуемого раствора наносят
пипеткой на полоску бумаги на расстояние 6 мм от края и высушивают. В
пробирку для хроматографирования вливают 0,5 мл растворителя , вводят в
нее полоску бумаги, которую укрепляют так , чтобы нижний ее конец
касался края растворителя , а края полоски не касались стенок пробирки.
Верхний конец полоски закрепляют на пробке, которой закрывают
пробирку. Анализ продолжается 2 – 3 ч. Когда фронт растворителя
достигнет верхнего края полоски бумаги (не дойдет на 5 мм до верхнего
края ), опыт прекращают, полоску бумаги вынимают и высушивают в
сушильном шкафу при 110ºС . Высушенную бумагу опрыскивают из
пульверизатора раствором роданида амония и снова высушивают. В случае
присутствия ионов Fe
3+
и Co
2+
после опрыскивания появляются
окрашенные пятна: красное соответствует иону железа, голубое – иону
кобальта.
Работа 2
КОЛИЧЕСТВЕННОЕ ОПРЕДЕЛЕНИЕ ГЛЮКОЗЫ В РАСТВОРЕ
МЕТОДОМ ИЗМЕРЕНИЯ ПЛОЩАДИ ПЯТНА НА БУМАГЕ
Приборы и реактивы
1. Установка для хроматографирования нисходящим способом .
2. Хроматографическая бумага № 4, длина полосы 25 см , ширина
10– 12 см .
3. Сушильный шкаф .
4. Пульверизатор. 
                                     20
                 Ре
                  ком е
                      н дуе
                          м ыел абор атор н ыер аботы
                                Р абота 1
     К АЧ ЕС ТВ ЕН Н Ы Й АН АЛ И З С М ЕС И К АТИ О Н О В М ЕТО Д О М
                  ХР О М АТО Г Р АФ И И Н А Б У М АГ Е
                               П рибо ры и реа к т ивы
          1. П робирк адля хром атограф ирования спробк ой.
          2. Хром атограф ическ ая бум ага № 3 или 4. П олоск а ш ириной 1,5
       см , длиной 15 см .
          3. Ш тативдля пробирок .
          4. К апиллярная пипетк а.
          5. П инцет.
          6. П ульвериз атор.
          7. Раствор, содерж ащ ий ионы ж елеза и к обальта, по 2 м г/м л
       к аж догоиона.
          8. Растворитель: см есь н-бутилового спирта (80 об. %) и
       к онцентрированной соляной к ислоты (20 %).
          9. П роявитель: спиртовой раствор роданидаам м ония (1 %-ны й).
       Це  л ь р аботы. К ачественноеопределениесм еси к атионов.
       В ыпол н е  н и е р аботы. К аплю исследуем ого раствора наносят
пипетк ой на полоск у бум аги на расстояние6 м м от к рая и вы суш иваю т. В
пробирк у для хром атограф ирования вливаю т 0,5 м л растворителя, вводят в
нее полоск у бум аги, к оторую ук репляю т так , чтобы ниж ний ее к онец
к асался к рая растворителя, а к рая полоск и нек асались стенок пробирк и.
В ерхний к онец полоск и з ак репляю т на пробк е, к оторой з ак ры ваю т
пробирк у. А нализ продолж ается 2 – 3 ч. К огда ф ронт растворителя
достигнет верхнего к рая полоск и бум аги (недойдет на 5 м м до верхнего
к рая), опы т прек ращ аю т, полоск у бум аги вы ним аю т и вы суш иваю т в
суш ильном ш к аф у при 110ºС. В ы суш енную бум агу опры ск иваю т из
пульвериз аторараствором роданида ам ония и сновавы суш иваю т. В случае
присутствия ионов Fe3+ и Co2+               после опры ск ивания появляю тся
ок раш енны е пятна: к расное соответствует иону ж елеза, голубое – иону
к обальта.


                                  Р абота 2
  К О Л И Ч ЕС ТВ ЕН Н О Е О П Р ЕД ЕЛ ЕН И Е Г Л Ю К О ЗЫ В Р АС ТВ О Р Е
     М ЕТО Д О М И ЗМ ЕР ЕН И Я П Л О Щ АД И П Я ТН А Н А Б У М АГ Е

                           П рибо ры и реа к т ивы
       1. У становк адля хром атограф ирования нисходящ им способом .
       2. Хром атограф ическ ая бум ага № 4, длина полосы 25 см , ш ирина
     10– 12 см .
       3. Суш ильны й ш к аф .
       4. П ульвериз атор.

Страницы