Хроматографические методы анализа. Кукуев В.И - 21 стр.

                                     21
           5. П инцет.
           6. Растворитель: см есь н-бутилового спирта, ук сусной к ислоты и
       воды всоотнош ении 4 : 1 : 5 по объ ем у.
           7. П роявитель: спиртовой 1 %-ны й раствор резорцина и водны й
       0,2 н. раствор соляной к ислоты . П еред употреблением оба раствора
       см еш иваю т вотнош ении 1 : 1 пообъ ем у.
           8. Растворы глю к оз ы : 20; 15; 10 и 5 % (пом ассе).
       Це  л ь р аботы. П олучить к алибровочны й граф ик з ависим ости
площ ади пятна на хром атограм м еот к онцентрации глю к оз ы в раствореи
определитьеесодерж аниевисследуем ом растворе.
       В ыпол н е н и е р аботы. Н а хром атограф ическ ую бум агу по одной
линии наносят к апли растворов глю к оз ы из вестны х к онцентраций на
расстоянии от к рая и друг от другапо 2 см . О бъ ем к апли долж ен составлять
приблиз ительно 5 м к л, причем объ ем ы всех к апель долж ны бы ть строго
одинак овы м и.
       П осле подсуш ивания бум аги ее пом ещ аю т в установк у для
хром атограф ирования м етодом нисходящ ей хром атограф ии. В связ и с тем ,
что сахара им ею т небольш ую ск орость передвиж ения, растворитель
пропуск аю т через бум агу в течение 24 ч. Затем бум агу вы ним аю т из
к ам еры , вы суш иваю т и проявляю т. П ослепроявления проводят повторное
вы суш ивание в суш ильном ш к аф у при 80 – 90ºС. П ри э том на бледно-
роз овом ф оне появляю тся цветны е пятна, вы з ванны е присутствием
глю к оз ы . П лощ адь к аж дого пятна тщ ательно из м еряю т. И з м ерение
площ ади м ож но произ водить либо планим етром , либо м етодом
вз веш ивания. П олученны е данны е наносят на граф ик в к оординатах:
площ адь пятна – логариф м к онцентрации растворов. Через нанесенны е
точк и проводят прям ую линию .
       О пы т повторяю т сполученны м от преподавателя раствором глю к оз ы
неиз вестной к онцентрации. П ослеиз м ерения площ ади полученного пятна,
польз уясь к алибровочны м           граф ик ом ,   определяю т  к онцентрацию
из учаем ого раствора.

                                  Р абота 3
     О П Р ЕД ЕЛ ЕН И Е С О С ТАВ А К Р АС И ТЕЛ Я П АС Т Ш АР И К О В Ы Х
  Р У Ч ЕК И ЕГ О О Д Н О Р О Д Н О С ТИ М ЕТО Д О М ТО Н К О С Л О Й Н О Й
                             ХР О М АТО Г Р АФ И И
                               П рибо ры и реа к т ивы
     1.   Хром атограф ическ ая пластина.
     2.   Ш прицили к апилляр.
     3.   Суш ильны й ш к аф .
     4.   Растворитель: см есь э тилацетата, из опропанола, воды и ледяной
          ук сусной к ислоты всоотнош ении 30 : 15 : 10 : 1 пообъ ем у.
     5.   П роявитель: э тилацетат, э танол и дим етилф орм ам ид в
          соотнош ении 1 : 4 : 2 по объ ем у.