Качественный рентгенофазовый анализ. Кузнецова Г.А. - 3 стр.

            представляет      собой    совокупность   множества     мелких, чаще   всего,
            разориентированных кристалликов, которые могут быть плотно сцеплены между
            собой как в металлах и сплавах или находиться в виде измельченного порошка.
            Иногда поликристаллическое вещество может состоять из кристалликов различных
            фаз.
                    Преимуществом метода порошка является следующее:
            • препарат не разрушается при анализе;
            • для анализа требуется небольшое количество вещества;
            • отсутствует необходимость выращивания и ориентировки монокристаллов
              соединения;
            • относительная простота необходимых расчетных операций (нахождение значений
              d (hkl ) и оценка интенсивности отражений I (hkl ) );
            • возможность различать модификации и изомеры одного и того же химического
              соединения.
                  Рентгенография поликристаллических образцов позволяет:
            • определять состояния твердого тела (кристаллическое, аморфное, аморфное с
              кристаллическими включениями);
            • определять параметры элементарной ячейки неизвестного вещества;
            • производить структурный анализ несложных структур - определять координаты
              атомов в элементарной ячейке;
            • исследовать фазовые переходы;
            • исследовать фазовый состав вещества (выполнять качественный и
              количественный анализы).

                  Каждое кристаллическое вещество характеризуется своей решеткой,
            определенным химическим составом и определенным распределением атомов по
            элементарной ячейке решетки. Геометрия решетки определяет собой набор
            межплоскостных расстояний (следовательно, брэгговских углов θ при дифракции
            на заданном излучении). Индивидуальность и распределение атомов определяет
            интенсивность дифрагированных лучей. Т.е. дифракционная картина является как
            бы своеобразным «паспортом» химического соединения, его «дактилоскопическим
            отпечатком», по которому можно установить, какому из уже известных ранее
            соединений соответствует полученная рентгенограмма. Поэтому метод
            рентгеновского фазового анализа называют иногда методом рентгеновской
            дактилоскопии.
                  Качественный рентгенофазовый анализ заключается в идентификации
            кристаллических фаз на основе присущих им значений межплоскостных
            расстояний    d (hkl ) и соответствующих интенсивностей линий          I (hkl )
            рентгеновского спектра;
                   Количественный анализ заключается в определении количества тех или
            иных фаз в смеси; определении средних размеров кристаллов, зерен в образце,
            функции распределения их по размерам, по анализу профиля линий; изучении
            внутренних напряжений - проведении анализа профиля дифракционных линий и
            сдвига положения этих линий; изучении текстур, т.е. характера преимущественной
            ориентации кристаллитов. Количественный рентгеновский фазовый анализ
            основан на зависимости интенсивности дифракционного отражения от содержания
            ci соответствующей фазы в исследуемом объекте.



PDF created with FinePrint pdfFactory Pro trial version http://www.fineprint.com