Качественный рентгенофазовый анализ. Кузнецова Г.А. - 4 стр.

                 Целью лабораторной работы является изучение метода качественного
            рентгеновского фазового анализа.

                                1. Сущность метода рентгенофазового анализа
                 Рентгенометрический метод определения кристаллических веществ по
            рентгендифракционным спектрам впервые был разработан в 1938 г. независимо
            друг от друга А. К. Болдыревым и В. II. Михеевым в СССР и Дж. Д. Ханавальтом,
            X. В. Ринном и П. К. Фревелем в США.
                 В основе рентгенофазового анализа (РФА) лежат следующие принципы:
            • порошковая дифракционная картина является индивидуальной характеристикой
              кристаллического вещества;
            • каждая кристаллическая фаза дает всегда одинаковый дифракционный спектр,
              характеризующийся      набором межплоскостных      расстояний    d (hkl ) и
              соответствующих интенсивностей линий             I (hkl ) , присущим только данной
              кристаллической фазе;
            • рентгендифракционный спектр от смеси индивидуальных фаз является
              суперпозицией их дифракционных спектров;
            • по дифракционному спектру смеси возможна количественная оценка
              соотношения кристаллических фаз, присутствующих в изучаемом образце.
              Соотношение интенсивностей присутствующих в конкретном образце
              кристаллических фаз пропорционально содержанию фаз в нем.
                 Рентгенофазовый     анализ    по     дифракционным     спектрам от
            поликристаллических образцов является эмпирическим методом, включающим
            количественное (!) сопоставление значений d (hkl ) изучаемого образца с
            соответствующими значениями d (hkl ) одного или более эмпирических справочных
            стандартов при качественном (!) сравнении интенсивностей линий в спектрах
            образца и стандартов. Из этого следует, что для проведения рентгенофазового
            анализа неизвестного вещества (идентификации вещества) требуется набор
            надежных справочных стандартов кристаллических фаз, представленных
            совокупностью величин d (hkl ) и I (hkl ) - «рентгендифракционных спектров».
                 Использование термина «рентгендифракционный спектр» впервые было
            предложено М. М. Уманским. Под этим термином понимается совокупность
            следующих групп сведений об индивидуальной кристаллической фазе (химическом
            соединении, минерале, простом веществе и т. п.):
            • идентификатор кристаллической фазы (название, химическая формула, номер по
              какому-либо каталогу);
            • сведения о физико-химических свойствах фазы (внешний облик, цвет, оптические
              характеристики, твердость, плотность и др.) и химическом составе;
            • сведения о структуре фазы (параметры элементарной ячейки, число формульных
              единиц, модель структуры);
            • сведения об условиях получения и способах обработки рентгендифракционного
              спектра;
            • рентгендифракционньй спектр либо в сжатом виде (в форме штрих диаграммы),
              либо в виде таблицы d (hkl ) , I (hkl ) и результаты его индицирования;
            • ссылки на использованную литературу.



PDF created with FinePrint pdfFactory Pro trial version http://www.fineprint.com