Ренгенография в неорганической нанохимии. Лаврушина С.С - 23 стр.

UptoLike

23
Работа 2. Определение фазового состава, размера частиц
и параметров решетки наноразмерных композиций на основе ZrO
2
Задание: определить фазовый состав композиции в системе ZrO
2
In
2
O
3
,
полученной при различных режимах гидротермальной обработки
( рентгенограмма предложена преподавателем ), оценить размер исследуемых
наночастиц, определить параметры решетки нанокристаллов.
Съемку рентгенограмм проводили на дифрактометре Siemens D-500HS c
фильтрованным СuК
α
излучением (λ=1.54178Å ). Обработку рентгенограмм
проводили автоматически , используя программное обеспечение PDWin 4.0.
Рассмотрим схему решения данного задания.
Рентгенограмма порошка системы 85 мол .% ZrO
2
15 мол .% In
2
O
3
,
полученного при Т =400°С , р=70МПа, τ=4час в гидротермальных условиях,
представлена на рис. 2.2.
0
10
20
30
40
50
60
70
80
90
100
2025303540455055606570
2 theta, град .
I, отн.
Рис. 2.2 Дифрактограмма композиции оксидов циркония и индия,
полученных при Т =400°С и времени гидротермальной обработки 4 час.
Результаты обработки данной рентгенограммы представлены в виде
таблицы 2.2, где
2Tmax положение максимума пика, град .;
Imax интенсивность максимума;
d межплоскостное расстояние, Å
2Tcg центр тяжести дублета, (2Θ на полуширине), град .;
Iint интегральная интенсивность дуплета;
w полуширина, град .
В таблице представлены спектральные характеристики для каждой линии
рентгенограммы , полученные после обработки :
                                             23


          Работа № 2. Определение фазового состава, размера частиц
    и параметров решетки наноразмерных композиций на основе ZrO2

      Задание: определить фазовый состав композиции в системе ZrO2 – In2O3,
полученной     при    различных   режимах    гидротермальной    обработки
(рентгенограмма предложена преподавателем), оценить размер исследуемых
наночастиц, определить параметры решетки нанокристаллов.
      Съемку рентгенограмм проводили на дифрактометре Siemens D-500HS c
фильтрованным СuКα–излучением (λ=1.54178Å). Обработку рентгенограмм
проводили автоматически, используя программное обеспечение PDWin 4.0.
      Рассмотрим схему решения данного задания.
      Рентгенограмма порошка системы 85 мол.% ZrO2 – 15 мол.% In2O3,
полученного при Т=400°С, р=70МПа, τ=4час в гидротермальных условиях,
представлена на рис. 2.2.

    100        I, отн.

    90

    80

    70

    60

    50

    40

    30

    20

    10

     0
          20             25   30   35   40        45   50   55   60   65        70

                                                                      2 theta, град.


     Рис. 2.2 Дифрактограмма композиции оксидов циркония и индия,
полученных при Т=400°С и времени гидротермальной обработки 4 час.
      Результаты обработки данной рентгенограммы представлены в виде
таблицы 2.2, где
      2Tmax – положение максимума пика, град.;
      Imax – интенсивность максимума;
      d – межплоскостное расстояние, Å
      2Tcg – центр тяжести дублета, (2Θ на полуширине), град.;
      Iint – интегральная интенсивность дуплета;
      w – полуширина, град.

     В таблице представлены спектральные характеристики для каждой линии
рентгенограммы, полученные после обработки: