Ренгенография в неорганической нанохимии. Лаврушина С.С - 22 стр.

UptoLike

22
Съемку рентгенограммы проводили на дифрактометре Дрон-3. Значения
межплоскостных расстояний уже определены (по значениям θ).
1. Если съемка проводилась без фильтра, то необходимо найти β - линии и
вычеркнуть их.
2. Из значений d выбрать 5-6 наиболее ярких линий с большими d (>2 A)
и составить комбинации этих линий по три , включая самую яркую линию
рентгенограммы .
3. Пользуясь ключом к картотеке ASTM, выбрать несколько возможных
веществ и найти для них карточки с набором межплоскостных расстояний. В
случае анализа отожженного активатора можно пользоваться не ключом, а
найти карточки веществ , которые предположительно могут образоваться при
термическом разложении активатора. Например, для H
7
[P(Mo
2
O
7
)
6
]
.
nH
2
O это
могут быть оксиды молибдена (+6), (+4), (+3), фосфат молибдена (+3), оксид
фосфора (+5) и другие промежуточные соединения. Результаты анализа свести
в таблицу:
Таблица 2.1.
Результаты фазового анализа смеси
Образец Вещество 1 Вещество 2
I d I d I d
Совпадение считается удовлетворительным, если все яркие и средние
линии, приводимые в карточке, имеются на рентгенограмме, некоторые слабые
линии могут отсутствовать . После того , как основное вещество смеси найдено ,
по оставшимся линиям найти вторую фазу. Необходимо помнить , что слабым
линиям на рентгенограмме смеси могут соответствовать яркие линии чистого
вещества, а слабые линии этого вещества на рентгенограмме смеси могут вовсе
отсутствовать .
                                    22
    Съемку рентгенограммы проводили на дифрактометре Дрон-3. Значения
межплоскостных расстояний уже определены (по значениям θ).

      1. Если съемка проводилась без фильтра, то необходимо найти β-линии и
вычеркнуть их.
      2. Из значений d выбрать 5-6 наиболее ярких линий с большими d (>2 A)
и составить комбинации этих линий по три, включая самую яркую линию
рентгенограммы.
      3. Пользуясь ключом к картотеке ASTM, выбрать несколько возможных
веществ и найти для них карточки с набором межплоскостных расстояний. В
случае анализа отожженного активатора можно пользоваться не ключом, а
найти карточки веществ, которые предположительно могут образоваться при
термическом разложении активатора. Например, для H7[P(Mo2O7)6].nH2O это
могут быть оксиды молибдена (+6), (+4), (+3), фосфат молибдена (+3), оксид
фосфора (+5) и другие промежуточные соединения. Результаты анализа свести
в таблицу:
                                                               Таблица 2.1.
                        Результаты фазового анализа смеси
            Образец                  Вещество 1           Вещество 2
    №           I         d          I         d         I         d



      Совпадение считается удовлетворительным, если все яркие и средние
линии, приводимые в карточке, имеются на рентгенограмме, некоторые слабые
линии могут отсутствовать. После того, как основное вещество смеси найдено,
по оставшимся линиям найти вторую фазу. Необходимо помнить, что слабым
линиям на рентгенограмме смеси могут соответствовать яркие линии чистого
вещества, а слабые линии этого вещества на рентгенограмме смеси могут вовсе
отсутствовать.