Аналитическая химия и физико-химические методы анализа. Лебедева М.И. - 117 стр.

UptoLike

ВУЗ: 

ТГТУ | Тамбов

Составители: 

Рубрика: 

костную (НФ – жидкость). Свойства газа-носителя имеют второстепенное значение для процесса разде-
ления, так как он служит только для перемещения разделяемой смеси.
2 Природа элементарного (единичного) акта взаимодействия. Известно несколько вариантов еди-
ничного акта взаимодействия исследуемой среды с веществами НФ и ПФ.
А Адсорбция разделяемых веществ на поверхности сорбента. Она различна и является основой ад-
сорбционной хроматографии.
Б Различия в растворимости веществ. Этот вариант реализуется при использовании жидкой НФ.
Элементарный акт взаимодействия, при этом, как правило, является актом растворения компонентов
пробы в растворителе (жидкая фаза) и разделении их между ПФ и НФ в соответствии с коэффициента-
ми распределения.
В Водородная связь или химическое сродство компонентов вещества пробы с материалом НФ.
Разделение при этом происходит за счет химического взаимодействия с образованием мало раствори-
мого осадка (хемосорбционная, или осадочная хроматография).
3 Аппаратурное оформление (техника выполнения).
По способу размещения НФ различают колоночную (наиболее распространенную) и плоскостную
(на бумаге или тонком слое сорбента) хроматографию.
Способ размещения НФ в значительной степени определяет конструкцию хроматографа – прибора,
в котором протекает процесс разделения пробы. Результатом выполнения исследования является хрома-
тограмма – графическая запись, отражающая информацию о выделенных компонентах (чаще всего – в
виде пиков, амплитуда которых пропорциональна количественному соотношению компонентов).
Метод колоночной жидкостной хроматографии впервые был предложен в 1906 г. как метод разде-
ления смеси веществ. Неподвижную фазу помещают в колонку, затем вносят в нее анализируемую
смесь (пробу) и элюируют соответствующим растворителем (ПФ). При продвижении по колонке ком-
поненты смеси по-разному удерживаются сорбентом в зависимости от их физико-химических свойств
и, следовательно, перемещаются с разной скоростью. На выходе колонки разделяемые вещества появ-
ляются в определенной последовательности и могут быть собраны в виде отдельных фракций.
Колоночная газовая хроматография является методом разделения летучих веществ: газов (при нор-
мальной температуре) или паров (при повышенной температуре). В качестве НФ используются твердые
материалы (насадочные или набивные колонки); твердые материалы, покрытые слоем жидкости, или же
капилляры с нанесенным на внутреннюю поверхность слоем жидкости (капиллярные колонки). В качест-
ве ПФ используют газ-носитель, переносящий разделяемые вещества через колонку. Разделение анализи-
руемой смеси осуществляется за счет различного времени удерживания компонентов пробы в неподвиж-
ной фазе.
Основные группы органических веществ, которые могут быть определены этим методом: газы, ле-
тучие жидкие соединения, жидкие аэрозоли. Жидкостная и газовая хроматография отличаются свойст-
вами ПФ – в газовой хроматографии газ-носитель обладает высокой скоростью диффузии и способно-
стью сжиматься.
4 Способ относительного перемещения фаз. В зависимости от характера перемещения сорби-
рующихся веществ вдоль слоя сорбента различают проявителъный (элюентный), фронтальный и вытес-
нительный варианты хроматографического процесса.
Их схематические изображения и хроматограммы представлены на рис. (9.5). По оси ординат на
графиках отложено свойство выходного потока, зависящее от его состава (например, концентрация
компонента), по оси абсцисс – время разделения.
4.1 Проявительный (элюентный) метод. Этот метод нашел широкое применение. В верхний слой
колонки вводят небольшое количество анализируемой смеси и промывают колонку чистым растворите-
лем (элюентом) или газом, а в отдельных случаях раствором веществ (обычно комплексообразующих),
дифференцирующих сорбционные свойства анализируемой смеси. По мере прохождения элюента через
колонку вещества перемещаются с ним с различной скоростью, зависящей от сродства к сорбенту. При
многократном промывании достигается четкое отделение компонентов друг от друга.
В качестве примера рассмотрим разделение меди(II) и железа(III) методом ионообменной хромато-
графии с последующим титриметрическим определением меди и фотометрическим определением желе-
за. Медь (II) и железо (III) ,совместно присутствующие в водном растворе, можно разделить на катио-
нообменнике (например, на катионите КУ-2). Предварительно катионит, которым заполнена хромато-
графическая колонка, переводят в Н-форму.

Страницы