Аналитическая химия. Лебедева М.И - 32 стр.

UptoLike

ВУЗ: 

ТГТУ | Тамбов

Составители: 

Рубрика: 

32
3.2. Количественное определение SO
4
-ионов (приближённое)
Характер осадка
Концентрация
сульфатов, мг/cм
3
Отсутствие осадка менее 5
Слабая муть, появляющаяся через несколько минут 5…10
Слабая муть, появляющаяся сразу после добавления
хлорида бария 10…100
Сильная муть, быстро осаждающаяся более 100
2. Гравиметрическое определение.
Порядок выполнения
Отмеренный объём воды 500, 250, 100, 50 см
3
в зависимости от
предполагаемого содержания сульфатов: меньше 50, 50…100, 200…500,
больше 500 мг/дм
3
, соответственно, помещают в стакан, добавляют 2–3 капли
метилоранжа и HCl (1 : 5) до появления розовой окраски раствора. Нагре-
вают смесь до кипения и упаривают до 50 см
3
. Охлаждают и дают отсто-
яться. При наличии мути или хлопьев раствор фильтруют через беззоль-
ный фильтр "синяя лента". Промывают фильтр горячей дистиллированной
водой, подкисленной HCl (1
:
5), фильтрат вместе с промывными водами
снова упаривают в стакане до 50 см
3
.
В кипящий раствор при помешивании добавляют 10
см
3
горячего
раствора BaCl
2
(ω = 5 %) и раствор с осадком нагревают на водяной или
песчаной бане при 80…90 °С. После осветления раствора проверяют пол-
ноту осаждения, добавляя 1–2 капли раствора хлорида бария. Отсутствие
мути свидетельствует о полном осаждении сульфатов. Стакан накрывают
часовым стеклом и нагревают (1–2 ч) на водяной или песчаной бане, по-
сле чего оставляют при комнатной температуре до следующего дня. Затем
фильтруют раствор через беззольный фильтр "синяя лента", предвари-
тельно промытый горячей дистиллированной водой. Осадок в стакане
несколько раз промывают дистиллированной водой методом декантации,
отфильтровывая промывную воду через фильтр. Затем количественно
переносят на фильтр осадок сульфата бария стеклянной палочкой с рези-
новым наконечником. Осадок на фильтре промывают несколько раз горя-
чей дистиллированной водой до отрицательной реакции на Cl
–
-ионы.
Фильтр с осадком помещают в предварительно прокалённый взве-
шенный тигель, сушат, обугливают, не допуская воспламенения и прока-
ливают в муфельной печи при температуре не более 800 °С. Охлаждают в
эксикаторе, взвешивают и вновь прокаливают до постоянной массы.

Страницы