Аналитическая химия. Лебедева М.И - 57 стр.

UptoLike

ВУЗ: 

ТГТУ | Тамбов

Составители: 

Рубрика: 

57
О п ы т 3. Амперометрическое определение ионов Cd
++
и Zn
++
.
Для количественного определения ионов Сd
++
и Zn
++
используют ре-
акцию осаждения
3Zn
++
+ 2K
4
[Fe(CN)
6
] → K
2
Zn
3
[Fe(CN)
6
]
2
↓ + 6K
+
;
5Cd
++
+ 4K
4
[Fe(CN)
6
] → K
6
Cd
5
[Fe(CN)
6
]
4
↓ + 10K
+
c регистрацией тока электрохимического окисления титранта на вращаю-
щемся платиновом аноде:
[Fe(CN)
6
]
4–
–
е
↔ [Fe(CN)
6
]
3–
.
В качестве фонового электролита используют раствор K
2
SO
4
. Катод –
насыщенный каломельный элемент. Предельный ток окисления гексациа-
ноферрата (II) достигается при +0,7 В.
Порядок выполнения
Заполняют бюретку стандартным раствором K
4
[Fe(CN)
6
]. Анализи-
руемый раствор помещают в мерную колбу вместимостью 100 см
3
, раз-
бавляют раствором K
2
SO
4
до метки и тщательно перемешивают.
В стакан для титрования (электролизер) переносят 40 см
3
полученно-
го раствора. Опускают в раствор платиновый микроэлектрод и солевой
мостик электрода сравнения. Устанавливают анодную поляризацию элек-
трода, включают магнитную мешалку, устанавливают напряжение +0,8 В.
Регулируют чувствительность гальванометра так, чтобы световой зайчик
находился примерно на середине шкалы. Титруют раствор сульфата цинка
(кадмия) раствором K
4
[Fe(CN)
6
], добавляя титрант порциями 0,1 см
3
.
После добавления каждой порции титранта отмечают показания гальва-
нометра.
Запись результатов опыта и расчёты
По полученным данным строят график зависимости I от V, по кото-
рому находят объём титранта, соответствующий точке эквивалентности.
Расчёт содержания ионов Сd
++
и Zn
++
в растворе проводят по форму-
ле (2.3) табл. 2.1.
Контрольные вопросы
1. На чём основан качественный и количественный полярографиче-
ский анализ?
2. Приведите уравнение Ильковича и охарактеризуйте входящие в
него величины.

Страницы