Аналитическая химия. Лебедева М.И - 56 стр.

UptoLike

ВУЗ: 

ТГТУ | Тамбов

Составители: 

Рубрика: 

56
Для снятия вольт-амперной кривой брома в электролизёр, содержа-
щий 3 см
3
4 М раствора НСl, с помощью микропипетки добавляют 0,1 см
3
раствора брома и полярографируют.
Запись результатов опыта и расчёты
Полученную полярограмму обрабатывают графически и путём по-
строения полулогарифмического графика рассчитывают потенциал полу-
волны (Е
1/2
) брома.
О п ы т 2. Амперометрическое определение тиомочевины и аскор-
биновой кислоты.
Реакции окисления бромом или раствором бромид-броматной смеси
различных восстановителей используются для их количественного опре-
деления методом амперометрического титрования.
Определение тиомочевины и аскорбиновой кислоты этим методом
основано на реакции их взаимодействия в кислой среде с бромом:
(NH
2
)
2
CS + 4Br
2
+ 5Н
2
О → (NH
2
)
2
CO + H
2
SO
4
+ 8HBr;
Порядок выполнения
Заполняют микробюретку раствором бромид-броматной смеси. Ис-
следуемый раствор переносят в мерную колбу и доводят объём до метки
раствором HCl. Содержимое колбы тщательно перемешивают. Переносят
в электролизёр (стакан для титрования) 40 см
3
полученного раствора.
Опускают в раствор платиновый микроэлектрод и солевой мостик элек-
трода сравнения. Подключают прибор в сеть. Включают магнитную ме-
шалку. Устанавливают напряжение 0,3 В и титруют из микробюретки
раствором бромид-броматной смеси, добавляя титрант порциями по 0,1
см
3
и отмечают показания гальванометра. Титрование повторяют 2 раза.
Запись результатов опыта и расчёты
По полученным данным строят график зависимости силы тока, мА от
объёма прибавленного титранта, по которому определяют объём бромид-
броматной смеси или брома, соответствующий точке эквивалентности.
Содержание тиомочевины и аскорбиновой кислоты в растворе рас-
считывают по формуле (2.3) табл. 2.1.
+ 3Br
2
→ 3HBr +
НО-С
О = С
С-ОН
О
СН−СН(ОН) −СН
2
ОН
НО-С
С-ОН
О
СН−СBr(ОН) −СBr
2
(ОН)
О = С
.

Страницы