Аналитическая химия. Лебедева М.И - 54 стр.

UptoLike

ВУЗ: 

ТГТУ | Тамбов

Составители: 

Рубрика: 

54
8. АМПЕРОМЕТРИЧЕСКОЕ ТИТРОВАНИЕ
Полярографический метод анализа широко используют для индика-
ции точки эквивалентности при титровании. Поскольку регистрируемым
аналитическим сигналом при этом является ток, такое титрование назы-
вают амперометрическим. Амперометрическое титрование проводят при
потенциале, соответствующем предельному диффузионному току деполя-
ризатора – одного из участников химической реакции, и регистрируют
изменение тока в ходе титрования. По кривой зависимости ток – объём
титранта находят точку эквивалентности. Амперометрическое титрование
возможно при использовании химической реакции, отвечающей требова-
ниям титриметрии, в ходе которой в объёме раствора изменяется содер-
жание полярографически активного компонента, а следовательно, в соот-
ветствии с уравнением Ильковича, предельный ток его электрохимиче-
ского восстановления или окисления.
При амперометрическом титровании следует особое внимание уде-
лять выбору полярографического фона, учитывая возможные побочные
химические реакции, связанные с изменением равновесия химической
реакции титрования и состояния ионов определяемого вещества и титран-
та в растворе.
Перед выполнением амперометрического титрования необходимо на
амперометрической установке зарегистрировать вольт-амперную кривую
электрохимически активного компонента. По этой кривой выбирают по-
тенциал для титрования, соответствующий участку предельного диффу-
зионного тока.
Аналитические возможности метода амперометрического титрования
широки. Этим методом можно определять практически все элементы пе-
риодической системы и большое число органических соединений, исполь-
зуя реакции осаждения, комплексообразования, окисления-восстанов-
ления и кислотно-основного взаимодействия. Основным достоинством
метода является высокая избирательность: подбором потенциала дости-
гают условий, при которых в электрохимической реакции участвует толь-
ко одно вещество из многокомпонентной смеси – участник химической
реакции. Нижний предел определяемых концентраций 10
–6
М. Воспроиз-
водимость результатов значительно лучше, чем в методе полярографиче-
ского анализа, поскольку регистрируют изменение тока в ходе титрова-
ния. По этой же причине отпадает необходимость удалять из раствора
кислород и подавлять полярографические максимумы. Метод прост и не
требует сложной дорогостоящей аппаратуры (титрование может быть
проведено на любой полярографической установке).
Принципиальная схема амперометрической установки такая же, как
полярографической, но аппаратурное оформление её может быть сущест-
венно упрощено. Амперометрическая установка (рис. 8.1) может быть

Страницы