Аналитическая химия. Лебедева М.И - 53 стр.

UptoLike

53
анализируемого раствора прибегают после того, как основная масса меди
выделится из электролита.
Температура нагретого электролита не должна превышать 50…70 °С.
В процессе электролиза поддерживают напряжение 2,0 В и силу тока 0,5 А.
По мере осаждения меди раствор обесцвечивается, а катод окраши-
вается в оранжево-красный цвет. Выделившаяся медь должна плотно
держаться на катоде. Электролиз ведут приблизительно 1 ч (до полного
обесцвечивания раствора). Для проверки полноты осаждения меди в ста-
кан прибавляют 20…25 см
3
дистиллированной воды и продолжают элек-
тролиз еще 10 мин. Если на свежепогруженной части катода не будет на-
блюдаться выделения меди, то электролиз считают законченным.
Отключают магнитную мешалку. Не выключая тока, поднимают
электрододержатель, промывают электроды погружением (2–3 раза) в
стакан с дистиллированной водой и только после этого выключают ток.
Берут катод за его верхнюю часть на расстоянии 1 см от края и, отвернув
винт зажима, снимают катод. Промывают электрод спиртом, сушат в те-
чение непродолжительного времени в сушильном шкафу при 80 °С, охла-
ждают в эксикаторе и взвешивают на аналитических весах (m
2
).
По окончании определения погружают электроды в горячую разбав-
ленную азотную кислоту для растворения меди. Промывают сначала во-
допроводной, потом дистиллированной водой и споласкивают спиртом.
Высушивают в сушильном шкафу. Высушенный катод хранят в эксикаторе.
Содержание в растворе меди (m
Cu
, г) равно m
2
m
1
, г.
Рассчитайте абсолютную, относительные ошибки и выход по току.
Контрольные вопросы
1. Какие процессы протекают при электрогравиметрическом анализе?
2. Дайте определения понятия "электрохимический эквивалент" ве-
щества.
3. Что такое выход по току?
4. Как влияет на потенциал электрода концентрация раствора?
5. Как изменяется потенциал цинкового электрода, опущенного в
раствор ZnSO
4
в процессе электролиза?
6. Каков порядок выделения металлов при электролизе раствора, со-
держащего катионы нескольких металлов?
7. Как изменяется электрохимический эквивалент металлов в ряду
периодической системы при переходе от I к III группе?
8. Для каких целей применяют электролиз на ртутном катоде?
9. Как можно ускорить электролиз?
10. Для каких целей проводят электролиз при контролируемом по-
тенциале?