Аналитическая химия. Лебедева М.И - 52 стр.

UptoLike

52
2. Определение нельзя проводить в присутствии Cl
-
-ионов, разру-
шающих платину.
3. Для удаления продуктов электролиза следует применять азотную
кислоту или смесь НNO
3
+ H
2
SO
4
без примеси НСl.
В процессе работы с платиновыми электродами нельзя касаться ру-
ками тех частей, которые погружаются в раствор электролита. Электроды
берут руками за их верхние части на расстоянии 1 2 см от конца. Концы
электродов закрепляют в зажиме электродержателя: анод (спираль)
к положительному полюсу (+); катодк отрицательному (–).
При установке катода его подводят снизу и закрепляют в зажиме
держателя так, чтобы анод проходил точно через центр сетчатого цилинд-
ра и не касался его поверхности. Кончик спирали должен немного высту-
пать из-под сетчатого катода.
Лабораторная работа 8
ЭЛЕКТРОГРАВИМЕТРИЧЕСКОЕ ОПРЕДЕЛЕНИЕ МЕДИ
Цель работы: ознакомиться с электрогравиметрическими методами
определения металлов, научиться собирать установку для электрограви-
метрических методов определения, количественно определить содержа-
ние меди в растворе медного купороса.
Приборы и реактивы: аналитические весы; платиновые электроды;
стакан вместимостью 250…300 см
3
; магнитная мешалка; источник посто-
янного тока; эксикатор; сушильный шкаф; цилиндр мерный вместимо-
стью 10 и 25 см
3
.
Растворы: HNO
3
– 2 н.; H
2
SO
4
– 0,1 н.; CuSO
4
– 0,1 М.
Порядок выполнения
Взвешивают на аналитических весах предварительно очищенный
сетчатый платиновый электрод и записывают в журнал его массу (m
1
).
Разбавляют 100 см
3
анализируемого раствора CuSO
4
до 200 см
3
и пе-
реносят в стакан. Прибавляют к нему 5 см
3
раствора H
2
SO
4
и 3 см
3
раство-
ра HNO
3
. Устанавливают стакан на магнитную мешалку и погружают в
него магнит. Плавно опускают электроды в электролит так, чтобы они не
соприкасались с дном и стенками стакана. Уровень жидкости должен
быть на 1,0 – 1,5 см ниже верхнего края катода.
Включают ток и устанавливают на клеммах электродов напряжение
2,0…2,5 В.
Наиболее точные результаты получаются при медленном осаждении
меди на холоде и без перемешивания раствора. Поэтому к нагреванию