Аналитическая химия. Лебедева М.И - 69 стр.

UptoLike

ВУЗ: 

ТГТУ | Тамбов

Составители: 

Рубрика: 

69
Приборы и реактивы: эксикатор; водяная баня; микрошприц вме-
стимостью 10 мкдм
3
; пинцет; шаблон; хроматографическая бумага марки
"Средняя", кружок диаметром 12 см
3
; фотоэлектроколоримет; мерные
колбы вместимостью 50 см
3
; воронка; стакан вместимостью 50 см
3
;
фильтровальная бумага (8 × 8 см); подвижный растворитель: н-бутанол,
уксусная кислота, вода (5
:
5
:
4); анализируемый раствор: фиолетовые чер-
нила "Радуга-2", раствор, разбавленный в соотношении 1 : 3.
Порядок выполнения
Внимание! Бумагу следует брать только за внешний круг.
На круг хроматографической бумаги (рис. 10.1, б) накладывают шаб-
лон и простым карандашом очерчивают линию финиша. В два противо-
положных сектора с помощью микрошприца в 2–3 приёма в одну и ту же
точку на линии старта (рис. 10.1, а) наносят по 4 мкдм
3
раствора чернил.
После каждого нанесения пробы пятну дают подсохнуть. Диаметр пятна
не должен превышать 3 мм, и пятно ни в коем случае не должно касаться
границ секторов. Чем меньше пятно, тем лучше разделение.
Из квадрата обычной фильтровальной бумаги сворачивают конус, с
помощью канцелярской булавки скрепляют его и ровно отрезают широ-
кую часть конуса. Вершину конуса вставляют снизу в центральное отвер-
стие круга. Подготовленный круг помещают в эксикатор таким образом,
чтобы край круга лежал на внутреннем выступе эксикатора строго гори-
зонтально, а основание конуса при этом было погружено в подвижный
растворитель, помещённый на дно эксикатора (рис. 10.1, в).
Движение растворителя и зон компонентов происходит от центра к
периферии. Развитие хроматограммы останавливают, когда фронт раство-
рителя достигнет очерченной линии финиша.
Хроматограмму извлекают из эксикатора пинцетом и помещают для
высушивания в бокс под тягу.
Запись результатов опыта и расчёты
После высушивания хроматограммы определяют R
f
, т.е. отношение
скорости (или расстояния) движения фронтов пятна и растворителя для
красителей.
Критерий разделения рассчитывают по формуле
R = 2∆x
2,1
/
(y
1
+ y
2
).
Зону красителей кислотного фиолетового С из одного сектора акку-
ратно вырезают ножницами, отступив от границы пятна на 2 мм. Выре-
занную часть хроматограммы помещают в стакан вместимостью 50 см
3
,
приливают 10 см
3
кипящей дистиллированной воды и нагревают на водя-

Страницы