Аналитическая химия. Лебедева М.И - 70 стр.

UptoLike

ВУЗ: 

ТГТУ | Тамбов

Составители: 

Рубрика: 

70
ной бане 10 мин. Раствор с помощью воронки переносят в мерную колбу
вместимостью 50 см
3
, оставляя бумагу в стакане. Снова обрабатывают
бумагу кипящей водой и греют на бане 10 мин. Затем бумагу в стакане
дважды промывают горячей водой, выливая промывные воды в мерную
колбу, и после охлаждения доводят до метки дистиллированной водой и
тщательно перемешивают. Процесс извлечения заканчивают, когда бума-
га станет бесцветной или почти бесцветной, так как краситель может не-
обратимо адсорбироваться волокнами бумаги. Оптическую плотность
раствора кислотного фиолетового С (А
х
) измеряют на фотоколориметре по
отношению к воде с использованием красного светофильтра в кюветах
с l = 30 мм. Используя градуировочный график А
х
= f (c
красит
), определяют
содержание красителя в чернилах (в мкг). Оставшуюся часть хромато-
граммы приклеивают в лабораторный журнал.
О п ы т 2. Определение синтетических пиретроидов (децис) в воде
водоёмов методом тонкослойной хроматографии (ТСХ).
Метод основан на определении синтетических пиретроидов с исполь-
зованием ТСХ после извлечения препаратов из анализируемой пробы орга-
ническими растворителями. Хлорсодержащие пестициды определению не
мешают. Диапазон определяемых концентраций 0,001…0,004 мг/дм
3
.
Приборы и реактивы: камера хроматографическая; микропипетки
вместимостью 0,1…0,2 см
3
; пульверизатор стеклянный; делительные во-
ронки вместимостью 100, 250 см
3
; мерные цилиндры вместимостью 50,
250 см
3
; водяная баня; колбы конические вместимостью 50, 250 см
3
; во-
ронки; пластинки "Силуфол" УФ
254
.
Для экстракции: хлорид натрия, сульфат натрия безводный свеже-
прокалённый, хлороформ, н-гексан, бензол, ацетон, этанол.
Проявляющие реагенты:
№ 1 – 0,5 г нитрата серебра растворяют в 5 см
3
дистиллированной
воды, прибавляют 7 см
3
раствора аммиака (ω = 25 %) и доводят объём
раствора до 100 см
3
ацетоном.
№ 2 – фосфорно-молибденовая кислота в этиловом спирте (ω = 10 %).
Стандартные растворы:
№ 1 – основной стандартный раствор дециса в гексане 500 мкг/см
3
.
№ 2 – стандартный раствор дециса в гексане или бензоле 10 мкг/см
3
.
Порядок работы
Пробу воды (500 см
3
) помещают в делительную воронку, добавляют
10 г NaCl, хорошо перемешивают и трижды экстрагируют хлороформом
порциями по 50 см
3
. Пропускают экстракт через слой сульфата натрия и
упаривают до объёма 0,3…0,5 см
3
при температуре водяной бани не выше

Страницы