Аналитическая химия. Лебедева М.И. - 45 стр.

UptoLike

ВУЗ: 

ТГТУ | Тамбов

Составители: 

Рубрика: 

(Ox))(I)OS(Na
э2э322э
nnn
=
=
.
Титрант – стандартный раствор
322
OSNa (0,1 н; 0,05 н; 0,02 н). Готовить по точной навеске нельзя, так как при хра-
нении
OH5OSNa
2322
⋅ обезвоживается. Растворы тиосульфата неустойчивы, так как происходят реакции на свету и в
присутствии микроорганизмов:
SHSOHOS
3
2
32
↓+→+
−+−
;
2S2SOOO2S
2
4232
↓+→+
−−
.
Стандартизацию раствора тиосульфата натрия проводят по стандартному раствору окислителя (
3
KBrO , чаще
722
OCrK ), используя метод обратного титрования. При этом протекают следующие реакции:
OH7I3Cr2H14I6OCr
22
32
72
++→++
++−−
.
Выделившийся
2
I титруют раствором
322
OSNa в присутствии крахмала – индикатора. Стандартный раствор хра-
нят в склянках из тёмного стекла в темном месте.
Метод применяют для определения окислителей, таких как
2472222222
I,KMnO,OCrKCu(II),,BaO,ONa,OH и т.д.
При определении Cu(II) протекают следующие реакции:
2
2
I2CuI4I2Cu +→↓+
−+
;
6423222
OSNa2NaIOS2NaI
+
→+ .
Так как B0,54)2II(B;0,16)CuCu(
20
20
==
−++
EE , то Сu
2+
-ионы не должны окислять I
–
-ионы. Однако в этой ре-
акции образуется осадок
CuI , вследствие чего [Cu
+
] понижается, и реальный ОВ потенциал системы
++
CuCu
2
возрас-
тает до 0,865 В, равновесие смещается вправо и титрование становится возможным.
7. Инструментальные (физические и физико-химические) методы анализа
"Создание нового прибора часто имеет не меньшее значение,
чем крупное открытие. Работа по созданию новых приборов
должна цениться не меньше
, чем любое научное исследование".
Мстислав Всеволодович Келдыш (1911–1978)
Инструментальные методы анализа используют зависимость между физическими свойствами веществ и их качест-
венным и количественным составом. Физические свойства измеряются с помощью приборов – "инструментов" – отсюда
их название.
Достоинства этих методов:
– возможность автоматизации;
– низкий предел обнаружения (1…
9
10
−
мкг) и малая предельная концентрация до
12
10
−
г/мл;
– высокая чувствительность – величина тангенса угла наклона градуировочной кривой зависимости физического
параметра (ось ординат) от концентрации (ось абсцисс). Чем больше тангенс угла, тем чувствительнее метод, т.е. для по-
лучения одинакового изменения физического свойства требуется меньшее изменение концентрации или количества оп-
ределяемого вещества;
– высокая селективность;
– малая продолжительность.
Недостатки:
– воспроизводимость хуже классических методов;
– погрешности
%0,5±
(в классических методах: 0,1…0,5 %);
– сложность аппаратуры, её высокая стоимость.
7.1. ФИЗИЧЕСКИЕ МЕТОДЫ АНАЛИЗА
Физические методы анализа основаны на использовании зависимости физических свойств вещества от их хи-
мического состава. Наиболее распространены из них:
1. Спектральный анализ, основанный на исследовании спектров поглощения и испускания исследуемого вещест-
ва. Таким методом установлен состав Солнца и звезд.

Страницы