Аналитическая химия. Лебедева М.И. - 76 стр.

UptoLike

ВУЗ: 

ТГТУ | Тамбов

Составители: 

Рубрика: 

3.
Метод добавок заключается в следующем. Сначала определяют оптическую плотность анализируемого раство-
ра А
х
с концентрацией с
х
. После этого в исследуемый раствор добавляют известное количество определяемого компонен-
та с
ст
и снова фотометрируют, измеряя А
х + ст
. Оптические плотности растворов равны
xx
clA
λ
ε
=
и
)(
стст
cclA
xx
+
ε
=
λ+
.
Поделим эти выражения:
стст
cc
с
A
A
x
x
x
x
+
=
+
,
или
стст
)(
+
=
+
xxxx
AcccA ,
отсюда
xx
x
x
AA
A
cc
−
=
+ст
ст
. (10.20)
10.11. МЕТОДЫ НЕФЕЛОМЕТРИИ И ТУРБИДИМЕТРИИ
Количественный анализ, основанный на регистрации параметров рассеяния, осуществляется методами нефеломет-
рии и турбидиметрии. Во многих случаях рассеяние увеличивается с увеличением размеров дисперсных частиц и умень-
шением длины волны падающего излучения. Для частиц, диаметр которых соизмерим с
λ
, интенсивность рассеяния, со-
гласно уравнению Релея, увеличивается обратно пропорционально
4
λ . При увеличении размеров частиц зависимость ин-
тенсивности рассеяния от
λ
ослабляется.
Нефелометрия основана на измерении интенсивности светового потока, рассеянного частицами, находящимися в
растворе. При анализе вещество переводят в коллоидное состояние и по степени рассеяния определяют количество кол-
лоидных частиц. Метод нашел применение при анализе белка, лекарственных препаратов, определении мутности воды,
при дисперсном анализе порошков. Этот метод используют при анализе молекулярных масс высокомолекулярных соеди-
нений (ВМС), формы и размеров дисперсионных систем.
При турбидиметрическом анализе регистрируется световой поток, прошедший через исследуемый раствор, содер-
жащий частицы, и ослабленный вследствие поглощения рассеянными частицами. Коэффициент ослабления пропорцио-
нален концентрации взвешенных частиц и в определённом интервале концентраций подчиняется закону Бугера– Ламбер-
та–Бера. При этом необходимо соблюдать условия получения коллоидных растворов и обеспечения их устойчивости, так
как на размеры частиц и оптические свойства получаемых растворов оказывают влияние концентрации смешиваемых
растворов, порядок и скорость смешения, температура, наличие посторонних примесей и т.д. Взвеси должны иметь ма-
лую растворимость и не оседать в процессе анализа. Для увеличения устойчивости взвесей и эмульсий анализ проводят в
водно-органической среде при добавлении стабилизирующих добавок.
ОСНОВНЫМИ ПРЕИМУЩЕСТВАМИ ОПТИЧЕСКИХ МЕТОДОВ АНАЛИЗА ЯВЛЯЮТСЯ:
– сравнительно низкий предел обнаружения
%1010
65 −−
K
; в люминесцентном анализе
9
10
−
%, что особенно важно
в анализе сверхчистых веществ;
– избирательность – возможность анализировать смесь компонентов;
– достаточная точность 5 %, иногда
%5,01K ;
– доступность и простота аппаратуры;
– возможность автоматизации.
10.12. ФОТОМЕТРИЧЕСКОЕ ТИТРОВАНИЕ
В этом методе конец титрования определяется по резкому изменению оптической плотности исследуемого раствора.
Титрование проводят, последовательно измеряя светопоглощение титруемого раствора при определённой длине волны,
соответствующей максимуму в спектре поглощения этого вещества, либо титранта, либо прибавленного индикатора.
По результатам измерения строят кривую титрования в координатах А – объём прибавленного титранта. Резкий из-
лом на кривой титрования наблюдается редко, а потому конец титрования находят экстраполяцией линейных участков
кривой титрования. Точка пересечения этих кривых отвечает точке эквивалентности.
Фотометрическое титрование – это титрование с измерением А как на фотоколориметрах, так и на спектрофотоколо-
риметрах. Метод обладает селективностью, большей чувствительностью и точностью.
Пример. Титрование
−
4
MnO -ионов раствором
4
FeSO – так называемый безиндикаторный метод. Титрование пово-
дят при
528=λ нм – аналитическая волна
−
4
MnO -иона и 2400ε
λ
=
.

Страницы