Аналитическая химия. Лебедева М.И. - 9 стр.

UptoLike

ВУЗ: 

ТГТУ | Тамбов

Составители: 

Рубрика: 

где х и
0
x – содержание извлекаемого вещества и содержание его в исходном образце; у и
0
y – конечное и исходное со-
держание примеси. Чем меньше
c
R и чем больше
n
R , тем совершеннее разделение.
Важное место в аналитической химии занимают методы концентрирования микрокомпонентов. При этом применя-
ют
абсолютное концентрирование – перевод микрокомпонентов из большего объема раствора в малый, что снижает
предел обнаружения. Большее применение находит
относительное концентрирование – это отделение определяемых
микрокомпонентов от основы и мешающих микрокомпонентов.
Наибольшее распространение получили следующие методы предварительного концентрирования и разделения.
Физические:
1. Метод отгонки (широко используют для удаления летучих веществ, например, солей аммония): сублимация;
плавление; замерзание; испарение.
2. Для отделения пустой породы применяют
метод флотации, который основан на различии плотностей основного
вещества и при-месей.
Химические:
1. Метод осаждения:
−
+
−
↓→++
2
4
4
2
SO
BaSOBa
Cl
.
2. Для отделения осадка широко используют центрифугирование.
3. Комплексообразование.
Физико-химические:
1. Хроматографическое разделение основано на избирательной адсорбции и различной скорости движения ионов в
колонках с адсорбентом (Цвет, 1903 г.). Если адсорбент бесцветный, а адсорбируемые ионы окрашены, то получают
цветную хроматограмму (Cu
2+
– синий, Со
2+
– розовый).
2.
Методы электролитического разделения: электроосаждение, электродиализ, ионофорез.
Например, анализ бронзы
катоданод
.CuPb
22
↓↓
+
++
3. Метод экстрагирования основан на том, что органический растворитель не смешивается с водой, а обладает
свойством извлекать (экстрагировать) из водных растворов отдельные компоненты смесей. Дитизон, купферон и другие
органические соединения образуют комплексы с некоторыми металл-ионами, легко экстрагируемые из водных растворов
эфиром или хлороформом.
1.7. Требования, предъявляемые к методам анализа
1. Правильность – параметр, характеризующий близость экспериментальных и истинных значений измеряемой ве-
личины. Она характеризуется систематической погрешностью, которая зависит от работы прибора, индивидуальных осо-
бенностей аналитика, ошибок при расчёте и методических погрешностей.
2.
Воспроизводимость – параметр, отражающий случайные ошибки измерения и показывающий степень разброса
повторных (параллельных) определений. Это мера того, как повторяются результаты при многократном проведении ана-
лиза.
Воспроизводимость определяет вероятность того, что результаты последующих измерений окажутся в некотором
заданном интервале, в центре которого находится среднее значение. Её можно оценить с помощью любого доступного
образца, тогда как для оценки правильности метода необходимо располагать стандартными образцами.
Стандартные образцы – образцы веществ, состав которых типичен для определенного класса анализируемых ма-
териалов, определён с высокой точностью и не изменяется при хранении
. Непременным условием применения стандарт-
ного образца в химическом анализе является максимальная близость состава и свойств стандартного образца и анализи-
руемой пробы. Их применяют для градуировки и проверки аналитических приборов и методов. Особое значение они
имеют при использовании физического метода анализа (пример: анализ сплавов чугуна и стали).
В 1963 г. в Свердловске создан институт стандартных образцов, обеспечивающий потребности чёрной металлургии.
В настоящее время готовят государственные стандартные образцы (образцы 1-го разряда) для металлов, сплавов,
продуктов и полупродуктов химической промышленности. Для решения ряда проблем, в том числе и правильности ана-
лиза применяют стандартные образцы 2-го разряда, так называемые вторичные стандартные образцы. Это вещества, со-
став которых тщательно определён после градуировки по эталонам или стандартам, имеющим государственную аттеста-
цию.
3.
Точность анализа определяется суммой правильности и воспроизводимости.
4.
Предел обнаружения (ПО) – это минимальная концентрация вещества, которая может быть определена данным
методом с какой-то допустимой погрешностью: (моль/дм
3
; мкг/см
3
; %).

Страницы