Аналитическая химия. Лебедева М.И. - 8 стр.

UptoLike

ВУЗ: 

ТГТУ | Тамбов

Составители: 

Рубрика: 

1. Групповой реагент – BaCl
2
; при этом образуются растворимые соли бария: Cl
−
, Br
−
, I
−
, NO
−
3
, CH
3
COO
−
,
SCN
−
, [Fe(CN)
6
]
−4
, [Fe(CN)
6
]
−3
, BrO
−
3
, ClO
−
, ClO
−
2
, ClO
−
3
, ClO
−
4
.
2. Анионы образуют
малорастворимые соли бария, которые растворимы в уксусной, соляной и азотной кислотах
(за исключением BaSO
4
): F
−
, CO
−2
3
, SO
−2
4
, SO
−2
3
, S
2
O
−2
3
, SiO
−2
3
, CrO
−2
4
, PO
−3
4
.
1.5.1. Схема анализа по идентификации неизвестного вещества
1. Окраска сухого вещества:
– чёрная: FeS, PbS, Ag
2
S, HgS, NiS, CoS, CuO, MnO
2
и др.;
– оранжевая: Cr
2
O
−2
7
и др.;
– жёлтая: CrO
−2
4
, HgO, CdS;
– красная: Fe(SCN)
3
, Co
2+
;
– синяя: Cu
2+
.
2. Окраска пламени.
3. Проверка на наличие кристаллизационной воды.
4. Действие кислот на сухую соль (газ).
5. Подбор растворителя (при комнатной температуре, при нагревании): H
2
O, CH
3
COOH, HCl, H
2
SO
4
, "царская вод-
ка", сплавление с Na
2
CO
3
и последующее выщелачивание. Следует помнить, что практически все нитраты, все соли ка-
лия, натрия и аммония растворимы в воде.
6. Контроль pH раствора (только для растворимых в воде объектов).
7. Предварительные испытания (Fe
2+
, Fe
3+
, NH
+
4
).
8. Обнаружение группы катионов, анионов.
9. Обнаружение катиона.
10. Обнаружение аниона.
1.6. МЕТОДЫ РАЗДЕЛЕНИЯ И КОНЦЕНТРИРОВАНИЯ
Разделение – это операция (процесс), в результате которого компоненты, составляющие исходную смесь, отделяют-
ся один от другого.
Концентрирование – операция (процесс), в результате которого повышается отношение концентрации или количе-
ства микрокомпонентов к концентрации или количеству макрокомпонентов.
Необходимость разделения и концентрирования может быть обусловлена следующими факторами:
– проба содержит компоненты, мешающие определению;
– концентрация определяемого компонента ниже предела обнаружения метода;
– определяемые компоненты неравномерно распределены в пробе;
– отсутствуют стандартные образцы для градуировки приборов;
– проба высокотоксична, радиоактивна или дорога.
Большинство методов разделения основано на распределении вещества между двумя фазами: I – водной и II – орга-
нической. Например, для вещества
А имеет место равновесие
III
AA
↔
.
Тогда отношение концентрации вещества А в органической фазе к концентрации вещества в водной фазе называется
константой распределения
:
D
K
[
]
[]
I
II
A
A
K
D
= .
Если обе фазы – растворы, насыщенные относительно твёрдой фазы, и экстрагируемое вещество существует в един-
ственной форме, то при равновесии константа распределения равна
I
II
S
S
K
D
= , (1.1)
где
III
, SS – растворимости вещества в водной и органической фазах.
Абсолютно полное извлечение, а, следовательно, и разделение теоретически неосуществимы. Эффективность извле-
чения вещества А из одной фазы в другую можно охарактеризовать двумя факторами:
полнотой извлечения
n
R и сте-
пенью отделения
примесей
c
R :
0
x
x
R
n
= ;
0
y
y
R
c
= , (1.2)

Страницы